142034. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfanilil-tiokarbamid sók, illetve szulfanilil-tiokarbamid előállítására
2 142.034 juk és szűréssel vagy centrifugáláasal kinyerjük. A termelés 72—SO g. Az olv. pont 190° körül van. 4. 25.8 g acetilszulfaniiil-ciánamid kalciumsóját 50 cm3 2-normál nátriumkanbonát-oldattal keverjük és melegítjük, majd a krétáról centrifugálással szűrünk. A színtelen szűrlethez hozzáadunk 15 cm3 42 t. f. százalékos nátronlúg oldatot és 30—40 percig enyhén forraljuk. Ezután lehűtjük, hozzá adunk 3.1 g ammóniumkloridot és a nyert oldatot kénh'idrogénnel telítjük. Ezután hozzáöntünk 20 cm3 ammóniumszulfhidrát oldatot (olyant, mint amilyent az 1. példában használtunk) és az elegyet zárt készülékben 17 órán át 100—105° közötti hőmérsékleten tartjuk. Ezután jéggel való lehűtés után a reakcióelegyből a kikristályozódott szulfanilil-tiokarbamid nátrium sót centrifugálássial elkülönítjük. Szabadalmi igények: 1. Eljárás szulfanilil-tiokarbamid sók és szulfanilil-tiokarbamid előállítására, azzal jellemezve, hogy szulfanilil-ciánamidból vagy sóiból kénhidrogén addicióval, illetve alkálifém- vagy ammónszulfid vagy szulfhidrát addicióval nyert reakció-elegyből a szulfanilil-tiokarbamidot alkáli- vagy ammóniumsója alakjában különítjük el és az elkülönített sóból esetleg a szabad szulfanilil-tiokarbamidot sav hozzáadásával felszabadítjuk. 2. Az 1. alatti eljárás foganatosítása, azzal jellemezve, hogy szulfanilil-ciánamidnak vagy ammónsójának ammónszulfiddal vagy szulfáthidráttal való reagáltatása által nyert elegyből a szulfanililtiokarbamidot ammóiusó alakjában kristályosítjuk ki. 3. Az 1. alatti eljárás foganatosítása, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyből a szulfanililtiokarbamidot nátriumsó alakjában különítjük el. 4. Az 1—3. alatti eljárások foganatosítása, azzal jellemezve, hogy a szulfanilil-ciánamidnak, illetve sójának és kénhidrogénnek, illetve alkáli-, vagy ammónszulfidnak vagy szulfhidrátnak egymásra reagáltatását 140°-nál nem magasabb, célszerűen 100° körüli hőmérsékleten, végezzük. 5. Az 1—4. alatti eljárások foganatosítása, azzal jellemezve, hogy kénhidrogént szulfhidrát vagy túlnyomórészt szulfhidrát alakjában addicionáltatjuk. 6. Az 1—5. alatti eljárások foganatosítása, azzal jellemezve, hogy acetiiszulfanilil-ciánamidnak alkálihidroxiddal végzett elszappanosításánál nyert reakcio-elegyhez, mely még fölös alkálihidroxidot tartalmaz, a fölös alkálihidroxid részbeni vagy teljes megkötése céljából ammóniumkloridot adunk és a nyert reakció-elegyben kénhidrogént elnyelietünk és amennyiben az elnyelt kénhidrogén mennyisége az addicióhoz szükséges számított mennyiségnél kisebb, vagy' pedig a kívánt fölösleget nem éri el, a hiányzó kénhidrogén mennyiséget ammóniumszulfhidrát vagy ammóniumszuLfid hozzáadáséval kiegészítjük. 7. Eljárás szulfanilil-tiokarbamid vagy sói előállítására szulfanilil-ciánamidból kénhidrogén vagy kénhidrogénsók addiciójával, azzal jellemezve, hogy ez az addíció 140 C°-nál nem magasabb hőmérsékleten történik. 8. A 7. alatti eljárás foganatosítása azzal jellemezve, hogy a kénhidrogénsó valamely szulfhidrát, célszerűen ammónium-szulfhidrát. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó igazgatója. Terv Nyomda. — 2860 — P. v.: Sumits látván.
