141910. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-pikolin előállítására
2 141.910 közben hideg vízben lehűtjük, miközben sárga, jól szűrhető, 6 C6HSN . Cu2Cl2 összetételű kristályok válnak ki. A csapadékot szűrjük, hideg vízzel mossuk és a 3-pikolint a csapadékból alkálilúg jelenlétében vízgőzdesztillációval elkülönítjük. Termelés: 45,7 g 99 %-on felüli tisztaságú 3-pikolin. 2. példa: 200 g piridinbázist, mely 30% 3-pikolint, 35% 4-pikolint és 35% 2,6-lutidint tartalmaz, visszafolyásra állított hűtő alkalmazása mellett felforralunk. Ezután 60 kg kuprikloridnak 60 cm3 vízben való oldatát csepegtetjük a reakcióelegybe és egyidejűleg gázalakú kéndioxidot vezetünk hozzá. A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. A keletkező csapadék halványsárga, majd a levegőn világoszöld színt vesz fel. Megbontáskoi' 50,2 g, 99%-ot felülmúló tisztaságú 3-pikolin keletkezik. 3. példa: 60 g szilárd kuprokloridhoz kavarás közben 180 cm3, kb. 95 %-os tisztaságú 3-pikolint csepegtetünk. Erős hőfejlődés közben a kuproklorid túlnyomó része oldatba megy. A reakcióelegyet kb. 10 percig — a kuproklorid teljes feloldódásáig — forraljuk. Lehűléskor a fentebbi összetételű sárga, kristályos csapadék válik ki. Egyébként az 1. példa szerint dolgozunk és 151 g tiszta 3-pikolinhoz jutunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 3-pikolin előállítására a 140—145 C “ közötti forráspontú piridinbázisok elegyéből, melyre jellemző, hogy a nyerstermékre kuprikloridot vagy kuprokloridot hagyunk behatni és a keletkező kristályos csapadékot alkálilúg jelenlétében vízgőzdesztillációval megbontjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás íoganatosítási módja, melyre jellemző, hogy kupriklorid alkalmazás>a esetén a reakcióelegyet redukálószerekkel, pl. kéndioxiddal vagy savanyú alkáliszulfitokkal hozzuk össze. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a nyersterméket szilárd kuprokloridra csepegtetjük, a reakcióelegyet a kuproklorid feloldódásáig melegítjük és a kihűlés után kivált kristályos csapadékot elkülönítjük és megbontjuk. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó/ igazgatója. Terv Nyomda. — 1792 — F. v.: Sumits István.
