141792. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dichlor-difeniltrichloretán-alapú növényvédőszerek előállítására
Megjelent 1952. évi november hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS * 141.792. SZÁM. 45. 1. OSZTÁLY. WO-17. ALAPSZÁM. Eljárás dichlor-difenü-trichloretán-alapú növényvé dőszerek előállítására. .*. A Magyar Állam mint a feltaláló Wolkober Zoltán vegyészmérnök, budapesti lakos jogutóda. A bejelentés napja: 1950 augusashis 12. Ismeretes, hogy a dichlor-difenil-trichloretán (DDT) rovarölő növényvédőszerként előnyösen vizes emulzióban használható. Vizes emulzió előállítására különböző felületaktív anyagok vannak használatban emulgátorként, így többek között -zsírok, olajok és aromás vegyületek szulfonátjai, pl. naftalinszulionsavszármazékok is. Ezek az emulgátorok céljuknak többé-kevésbbé megfelelnek ugyan, állandó törekvése azonban az iparnak, hogy minél tökéletesebb emulgátort találjanak, mert ennek segítségével az emulziók tartóssága és hatásossága fokozható. A találmány alapja az a felismerés, hogy a legkedvezőbb hatást olyan emulgátorok mutatnak, amelyek vegyi szerkezete hasonló az emulgálandó anyagéhoz, és emellett oldódnak abban a közegben — jelen esetben a vízben — amelyben az emulziót előállítani akarjuk. így igen előnyösen alkalmazható emulgátorként magának az emulgálandó anyagnak valamely vízben oldható származéka, pl. a szulfonátja. Ennek a felismerésnek a DDT esetében való alkalmazása ~ és ez a találmány lényege —- itt még egy további műszaki előnnyel is jár. Ismeretes, hogy a DDT gyártásánál főként két izomer módosulata keletkezik az anyagnak : p,p-dichlor-difenii~ trichleretán és o,p,-dichlor-difenil-trichloretán. E két módosulat közül csupán a p,p-izomérnek van nagy rovarölő hatása, viszont az o,-p-izomér könnyen és simán szulfonálható, ellentétben a p,p-izomérrel Ezért ha a két izomer együtt tartalmazó DDT-terméket szulfonáljuk, először csak az o,p-izomer szulfonálódik és az értékes p,p-izomér változatlanul marad. Az így kapott elegyben az o,p-izomér szulfonátja kiváló emulgátora a hatásos p,p-izomérnek. így tehát a találmány segítségével elérhetjük azt, hogy nincs szükségünk külön vegyi anyagra az emulgáláshoz, hanem magának a DDT-nek a hatás szempontjától amúgy sem értékes egyik módosulatát hasznosítjuk — éspedig kitűnő eredménynyel — erre a célra, másrészt pedig magában a hatóanyagban a p,p-izomér százalékos arányszáma jelentősen megnövekszik, ami a szer rovarölő hatását számottevő mértékben fokozza. _ A DDT p,p-izomérjének tiszta, az o,p-izomértöl mentesített készítményként való előállítására javasoltak már ugyan olyan eljárást, melynél az izomér-elegyet .szulfonálják és az így oldhatóvá tett o,p-izomért kioldják az oldhatatlan állapotban megmaradó p,p-izomér mellől, ennél az eljárásnál azonban a szulfonált o,p-izomér, mint értéktelen mellékterméket eltávolították az anyagból. Az a gondolat, hogy ezt a szuífonált terméket a DDT emulgátorául használják fel — ami a jelen találmány lényege —eddig még nem merült fel. A találmány szerinti eljárás kivitelezésénél, az o,p-izomé'r szulfonálását bármely ilyen célra ismert és alkalmazott szerrel, ill. eljárással végezhető, pl. kénsavval, kéndioxiddal, chloriszulfonsavval, szulfochlorozással stb,, csupán arra kell ügyelni, hogy a reakció-körülmények megfelelő megválasztásával legnagyobbrészt az o,p-izomér szulfonálódjék, a p,p-izomérből számottevő szulfonálási vesz-teség ne lépjen fél. Ennek feltételei kísérletileg könnyen megállapíthatók. Kiviteli példa: 100 g DDT-t kavaróberendezésben 100 Cc feletti hőmérsékleten 18 g chlorszulfonsavval 1 óra hoszszat kezelünk. Ezután a szabad savat nátriumhidroxiddal közömbösítjük. Egy képlékeny masszát kapunk, mely langyos vízben önként, hideg vízben pedig gyenge keverés hatására könnyen emulgálódik. Ez az emulzió a szükséges mértékben hígítva, esetleg vízben oldhatatlan töltőanyaggal, pl. kaolinnal keverve alkalmazható permetezőszerként. A fenti módon szulfonált termék ezirányban végzett kísérletek tanúsága szerint lényegesen hatásosabb, mint az eddig használatban levő, mindkét izomért együtt tartalmazó DDT-termékek Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás emulzió előállítására dichlor-difeniltrichloretánból, melyre jellemző, hogy a p,p- és o,p-izomért együtt tartalmazó technikai dichlordifenil-trichloretánt önmagában ismert módon oly mértékben szulfonáljuk, hogy a p,p-izomér még változatlanul maradjon, majd az így nyert szulfonálási terméket közömbösítjük és vízzel emulzióvá alakítjuk.
