141787. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a monofenolok kivonatolására az aktivszenes gázvíztisztítás katalizátorából és a katalizátor regenerálására

Megjelent 1952. évi november hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141.787. SZÁM. 26 d, 8. OSZTÁLY. - K-17.697. ALAPSZÁM. Eljárás a monofenolok kivonatolására az aktívszenes gázvíztisztítás katalizátorából és a katalizátor regenerálására. A Magyar Állam, mint a feltaláló: dr. Kárpáti Jenő vegyészmérnök jogutóda. A bejelentés napja: 1949. április 13. Ismeretes, hogy a fűtő- és világítógázgyártásnál keletkező gázvíz mintegy 6 g/l monofenoltartalma maradéktalanul kivonatolható, ha az 50—455°-ra felmelegített gázvizet aktív szén-rétegen átvezetik- A fenolokat ezután az aktívszénből benzollal kioldjuk és a benzolos oldatot lepárolják. A fenoloknak az aktívszénből való kiválasztása és az aktívszén benzollal, majd vízgőzzel való regenerálása azonban költséges és körülményes, mert nagymennyiségű, drága és tűzveszélyes oldószert (benzolt), gőzt és energiát igényel. 1 kg fenolnak a gázvizből való elkülönítése, beleértve az aktívszénben visszamaradó 20—30% oldószer gőzzel való kihajtasát, kb. 23.000 kg/cal-t igényel. Ezenfelül a fenol kg-j ára kb. 20 g benzolveszteséget kell számítani. Ismeretes, hogy a 160—250°-ra túlhevített víz, — a fenolok minemüségétől függően — mintegy 20—25% fenolt' képes oldatba vinni. A túlhevített vizes fenololdat lehűlésekor a fenolok a vízből kiválnak és a visszamaradó szobahőmérsékletű víz legfeljebb 1,5% fenolt tart vissza. A találmány ezen a megfigyelésen alapul és abban' van, hogy a fenollal terhelt aktívszén-katalizátort folyadékfázisban, túlhevített, mintegy 160 — 250°-os vízzel kivonatoljuk. A -továbbiakban úgy járunk el, hogy a keletkező fenolos oldatot lehűlni hagyjuk, az élesen elvált, alsó fenolréteget a vizes oldattól ülepítőedényben ekülönítjük és a felső vizes réteget körfolyamatban újból nyomás alá helyezzük, felhevítjük, majd újabb aktívszén-katalizátor kivonatolására, használjuk fel. Az aktívszén kivonatolására lágy vizet használunk, nehogy a túlhevítés közben esetleg kivált keménységokozók (Ca, IVIg-sók) az aktívszén pórusait eltömjék. Kitűnt továbbá, hogy a fenoloknak a vízben való oldhatóságát növelhetjük, ha a vízhez ammóniákot adagolunk. A találmány egyik előnyös foganatosítási módjánál kivonatolóíolyadékkfnt magát az ammóniáktartalmú, már fenolmentesített gázvizet használjuk fel-Az a körülmény, hogy a fenolok az eljárás folyamán magas, 160—240°-os hőmérsékletű, túlhevített oldatban keletkeznek, megkönnyíti a fenolok kénmentesítését is. Az ismert kénmentesítőanyagok, pl. vörösrézforgács, barnakő, stb. a forró fenololdatra erélyesebben hatnak, mint alacsonyabb, pl. szobahőmérsékleten. A találmány értelmében tehát úgy járunk el, hogy a kivonatolandó és regenerálandó aktívszéntartályok (oszlopok) után vagy azok közé kénmentesítő anyaggal megtöltött oszlopot iktatunk a kivonat útjába. Kitűnt továbbá, hogy az aktívszénben adszorbeált különböző fenolhomologokat a túlhevített kivonatolószerben való , oldhatóságuk mértékében frakcionáltan is kinyerhetjük. E célból a .találmány szerint úgy járunk el, hogy a kivonatolószer, pl. gázvíz túlhevítési fokát lépcsőzetesen emeljük. így pl. ha . a. kivonatolást 160°-ra túlhevített vízzel indítjuk meg, a keletkező vizes fenololdat túlnyomórészt fenolt (karbolsavat) és o-krezolt fog a katalizátorból kioldani; 180° körül a kivonat főként méta- és. parakrezolt, kb. 200°-n főként xilenolt, 200° fölött pedig magasabb fenol-homológokat tartalmaz. Célszerűen úgy járunk el, hogy az egyes frakciókat elkülönítve fogjuk fel. A találmány szerinti eljárással a túlhevített víz, főként gázvíz fenoltartalma 70 g/l-re feldúsítható-Az eljárás menetét az alanti példa kapcsán részleteiben ismertetjük. A vizet, előnyösen ammoniáktartalmú vizet, pl. fenolmentesített 50—60°-os gázvizet csőkemencében (ú. n. „pipe-still") 160°-ra hevítjük és nyomásálló csővezetéken az aktívszenes gázvíztisztítóberendezés csőnyalábjába vezetjük. Célszerűen úgy járunk el, hogy a 30—34 atm. üzemi túlnyomásnak meg-' felelő,-vastagfalu csövekből álló aktívszenes adszorbeáló-berendezést két, több oszlopot magábafoglaló telepre osztjuk, melynek egyikében a nyers gázvíz katalitos tisztítása, másikában egyidejűleg a fenolok találmány szerinti kioldása és az aktívszén regenerálása történik. A túlhevített vízgőz a pl, 4 csőből álló telepen végighaladva, még egy barnakővel, ill. vörösrézforgáccs^l töltött oszlopon halad keresztül; majd hűtőbe jut, melyben nyomás alatt