141497. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a p-amino-benzaldehid elkülönítésére nyers reakciós elegyeiből

2 141.497 2. példa. 3.125 kg nátriumhidroxid 30 liter vízben való oldatához 1.5 kg kénport adunk és az elegyet a kén teljes oldódásáig forraljuk. Az így nyert nátriumpoliszulfid-oldathoz 2.5 kg p-nitrotoluolnak 15 liter etanolban való oldatát adjuk, majd az elegyet a reakció befejezéséig tovább forraljuk. A még forró elegyhez 0.825 kg tioszemikarbazidnak forrón telített vizes oldatát adjuk és ezt követően gyorsan lehatunk. A lehűlt oldatot lakmusz-savanyúra állítjuk be, amikor is kristálykiválás indul meg. A kivált nyers terméket, leülepedése után, leszívatjuk, vízzel mossuk és enyhe melegen szárítjuk. Kitermelés kb. 2.7 kg nyers p-aminobenzaldehid-tioszemikorbazon. A fenti pélák szerint előállított nyers termékek közvetlenül acilezhetők és ezzel a gyógyszeripar számára értékes termékké alakíthatók át. Acilezőszerekként példaképpen megemlítjük az ecetsav, borostyánkősav, ftálsav, stb. reakcióképes származékait. Az acilezést önmagában ismert módon hajtjuk végre. Ha a példákban mégadott eljárást az irodalomban ismert módon valósítjuk meg, vagyis az aminoaldehidet a nyers reakcióelegyből vízgőzlepárlással, éteres kivonatolással és ezt követő bepárlással előbb külön elkülönítjük és csak az elkülönített amino-aldheidet reagáltatjuk tioszemikarbaziddal, úgy az eljárás körülményesebb kivitele mellett a kitermelés is alig fele a találmány szerinti eljárásénak. Eljárásunk tehát tekintélyes önköltségcsökkentést tesz lehetővé, nemcsak a hozadék megnövelt értékével, hanem azzal is, hogy az eljárás lényegesen leegyszerűsödik és különösebb üzemi berendezést nem igényel. Ismeretes volt már (H. G. Beard—H. H. Hodgson, Journ. of Chem. Soc. 1944. I. 4—5.) a p-nitrotoluol nátriumpoliszulfidos redukálásakor kapott p-aminobenzaldehidnek p-nitrofenilhidrazon alakjában való izolálása. Az izolálást azonban, a szerzők közlése szerint, vízgözdesztillálás előzi meg. Az izolálásnál pedig a szerzők a reakcióelegy eredetileg lúgos pH-ját változatlanul hagyják, a nitrofenilhidrazont tehát nyilván ebben a pH körzetben nyerik ki. Ezzel szemben a találmány szerinti eljárás azzal, hogy mellőzi a vízgőzdesztillálást. továbbá, hogy a reakcióelegy pH körzetét az eddigi lúgosból semlegesre, előnyösen lakmuszsavanyúra állítja be, a polimerizáció meggátolása következtében a keletkezett p-aminobenzaldehidnek közel kvantitatív kitermelését teszi lehetővé a gyógyszeriparban értékes tioszemikarbazonja alakjában. A végtermék egész mennyiségének kristályos alakban való megjelenésével pedig az eljárás üzemi méretekben is jól reprodukálható. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a magban helyettesített vagy .helyettesítésen p-aminobenzaldehidek izolálására p-nitrotoluolnak nátriumpoliszulfiddel való redukálása útján kapott reakcióelegyeiből, melyre jellemző, hogy a nyers , reakcióelegyet, keletkezési állapotában minden közbeiktatott müvelet nélkül, tioszemikarbaziddal hozzuk reakcióba. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a nyers reakcióelegyet tioszemikarbaziddal való elegyítése előtt, alatt vagy után, lesemlegesítjük. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás változata, melyre jellemző, hogy a nyers reakcióelegyet lakmuszsavanyúra állítjuk be. 4. Az 1—3 igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a nyers reakcióelegy közömbösítésére a tioszemikarbazid savas jellegű származékait alkalmazzuk. 5. Eljárás gyógyszeres hatású vegyületek előállítására, azzal jellemezve, hogy az 1—4 igénypont szerinti eljárással kapott nyers tioszemikarbazonokat, tisztítási müveletek közbeiktatása nélkül, acilezésnek vetjük alá. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó v-ezetoje. Terv Nyomda. — 984 — F. v.: Sumits István.