141492. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új azofestékszármazékok előállítására

6 141.492 mellett oldunk. Diazotált 1-amionnaftalinból és (2'oxi-3'-naftoilamino) -benzolból képezett azof esték 2,1 résznyi mennyiségét adjuk hozzá és a reakciós terméket azután keverés mellett 90—95°-ra melegítjük. Mintegy Va órai reakciós időtartam után a bordó kiindulási pigment feloldódott és a reakciós keverékből vett próbavízben barna színnel tisztán oldódik. A térhőmérsékletre lehütött reakcióskeveréket 120 rész vízből és 15 rész tömény kénsavból álló elegybe keverjük,.? rész. nátriumkloridot adunk hozzá és 40—45°-ra melegítjük, amikoris a reakciós termék gyantás alakban jól leválik' és leülepszik. A savanyú piridinvíz leontése után a maradékot 100 rész vízben 40—50°-ra melegítve oldjuk, 10 rész nátriumkloriddal megint kisózzuk és a reakciós terméket elkülönítjük. A reakciós termék barnavörös port, mely vízben barnavörös színnel könnyen és tisztán oldódik és hígított alkáliákkal gyorsan az oldhatatlan bordó kiindulási pigmentté szappanosodik. A furán 2-karbonsav-5-szulfonkloridot a következőképpen állíthatjuk elő: • 20 rész furán-2-karbo.nsavat szobahőmérsékleten keverés mellett 80 rész klórszulfonsavba visszük be. Ezután az egészet 30 percen bélül 100°-ra hevítjük és 2 óráig e hőmérsékleten tartjuk. Lehűlés után 300 rész jégre öntjük, 100 rész éterrel kivonatoljuk az éteres oldatot vízmentes nátriumszulfáttal víztelenítjük és az étert a visszamaradó furán-2-karbonsav-5-szulfonsavkloridról lehajtjuk. 10. példa. 7,3 rész furán-2-karbonsavklorid-szulfonsavat 30 térfogatrész száraz piridinben keverés mellett oldun. Diazotált 1-aminonaftalinból és (2'-oxi-3'- naftoilamino)-benzolból képezett azofesték 2,1 résznyi mennyiségét adjuk hozzá és a reakcióskeveréket azután 90—95°-ra hevítjük. Mintegy V2 órai reakciós időtartam után a reakciós keverékből vett próbavízben tisztán oldhatóvá vált. A szokásos módon "kinyert reakciós termék megfelel a 9. példa szerinti terméknek. A furán-2-karbonsavklorid-5-szulfonsavat a következőképpen állíthatjuk elő: Keverővel ellátott lombikhan 26 rész fürán-2-kar. bonsavkloridot 26 rész metilénkloridban keverés mellett oldunk és az oldatot azután —10°ra hűtjük le. Ehhez 20 percen.belül 16.5 rész kénhidroxidból és 24 rész metilénkloridból képezett oldatot keverés mellett becsepegtetünk, mimellett a hőmérsékletet —10°ön tartjuk, ezután 30 percig tovább keverünk, mimellett a hőmrésékletet a lombikban 0°-ra hagyjuk emelkedni. A kapott barna reakciós termékről a metilénkloridot térhőmérsékleten lehajtjuk és azután térhőmérsékleten vákuumban éjjelen át szárítjuk. A furán-2-karbonsavklorid-5-szulfonsavat barna viszkózus termékeként kapjuk. 11. példa. Az 5-klórfurán-2-karbonsav-3-szulfonsav vízmentes dinátrium sójának 13 résznyi menniységét (előállítva Hill és Hendrixson. Am. Chem. J. 15, 151, 1893) 60 térfogatrész száraz piridinnel keverés mellett összekeverjük. 9,2 rész p-toluolszulfokloridot adunk hozzá és azután a diazotált 3-klór-l-aminobenzolból és l-(2'-oxi-3'-naftoilamino)-2-metilbenzolból képezett azofesték 5,0 résznyi mennyiségét visszük be. E reakcióskeveréket keverés mellett 75—80°-ra hevítjük minekutána '/a óra múlva vett próba vízben tisztán oldódik. A •térhőmérsékfctre lehütött reakciós keveréket 250 rész víz és 32 rész tömény kénsav elegyébe keverjük be, 30 rész nátriumkloridot adunk hozzá és 40—50°-ra hevítjük, amikoris a reakciós termék gyantás alakban jól leválik és leülepszik. A savanyú piridinvíz elöntése után a maradékot 250 rész vízben 40—50°-ra való melegítés mellett oldjuk 30 rész nátriumkloriddal megint kisózzuk, a sóoldatot elkülönítjük és a reakciós terméket azután vákuumban 40—50°-on szárítjuk. A narancsbarna vízben tisztán oldható termék higtíott alkáliákkal való elszappanosítás után megint a kiindulási pigmentet adja. 12. példa. Az 5-bromfurán-2-karbönsav-3-szulfonsav vízmentes dinátriumsójának 15 résznyi mennyiségét (élőállítva Hill -és Palmer, Am. Chem. J. 10, 409, 1888) 60 térfogatrész száraz ' piridinnel kéverés mellett elkeverünk. 12 rész p-toluolszulfokloridot adunk hozzá és ezután a diazotált 3-klór-l-aminobenzolból 'és l-(-2',oxi-3'-naftoilamino)-2-metilbenzolból képezett azofesték 5 résznyi mennyiségét visszük be. Ezt a reakcióskeveréket keverés mellett 70—75°-ra hevítjük, '/., óra múlva vett próba vízben tisztán oldódik. A térhőmérsékletre lehütött reakciós keveréket a 11. példában megadott módon dolgozzuk fel. A vízben tisztán oldódó narancsbarna termék hígított alkáliákkal való elszappanosítással megint az oldhatatlan kiindulási pigmentet adja. 13. példa. Furán-2-karbonsav-3-szulfonsav vízmentes dinátrium sójának 22,6 résznyi mennyiségét (melyet Hill és Palmer, Proc. Am. Acad. 23, 214, 1888) 120 térfogatrésznyi száraz piridinnel keverés mellett elkeverünk. 18,4 rész p-toluolszulfokloridot adunk hozzá és azután diazotált 3-klór-l-aminobenzolból l-(2'-oxi-3'-nftoilamino)-2-metilbenzolból képezett azofesték 10,0 résznyi mennyiségét visszük be. A reakcióskeveréket keverés mellett 75—80°-ra 40—80 perc folyamán hevítjük és azután még rövid ideig olaj fürdőn visszafolyató hűtő alatt tartjuk. A kivett próba most már vízben oldhatóvá vált. A térhőmérsékletre lehütött reakciós keveréket 450 rész víz és 63 rész tömény kénsav elegyébe keverjük be, 60 rész nátriumkloridot adunk hozzá és 40—50°-ra melegítjük, amikoris a reakciós termék gyantás alakban jól leválik, leülepszik. A kénsavat és piridinszulfátot, tartalmazó víz. leontése után a maradékot 500 rész vízben 40—50° között megint kisózzuk, a sóoldatot elkülönítjük és a reakciós terméket azután vákuumban 40—50°-on szárítjuk. A narancsbarna vízben oldható reakciós termék híg alkáliákkal való elszappanosítással megint az oldhatatlan kiindulási pigmentet adja. H. példa. A 3,4-diklórfurán-2-karbonsav-5-szulfonsav vízmentes dinátrium sójának 29,3 résznyi mennyiségét (előállítva Hill és Hendrixson, A. Chem. J. 15.