141491. lajstromszámú szabadalom • Eljárás m-nitrofenol előállítására
2 14.1491 téssel kikristályosítjuk a nyers m-nitrofenolt. A bontócsatornában közvetlenül a befolyatás utáni helyen az elegy hőmérséklete 100° körül, van, a közepe táján 120° körül, a túlfolyó előtt pedig 122° körül van. Amikor a m-nitro-benzol-diazoniumszulfát oldat becsurgatását befejeztük, a bontócsőben maradt elegyet két percenként 50 cm3 -es adagokban kiszívatjuk. Ez utóbbi művelet természetesen csak arra az esetre vonatkozik, ha nem kívánunk folyamatosan tovább bontani. Ilymódon dolgozva, 126 g légszáraz nyers m-nitrofenolt kapunk, melyet 975 cm3 vízben és 63 cm 3 tömény vizes ammóniában hidegen féloldunk, l / 2 órai állás után 4 g csontszénnel hidegen megderítünk, megszűrünk és a szürédékböl tömény sósavval a m-nitrofenolt kicsapjuk. Ilymódon 91 g m-nitrofenolt kapunk, melynek olvadáspontja 92—93°, a kitermelés pedig kereken 50%. 2./180 g m-nitro-anilint az 1. példában megadott módon diazotálunk. A diazotálás befejezése után 540 cm3 vízzel hígítjuk és keverés közben 136 cm 3 tömény kénsavat adunk hozzá. Az elegy felmelegszik 22°-ra és a m-nitro-benzol-diazotát mint szulfát feloldódik. Szűrés után az oldatot 50 cm«-es adagokban belefolyatjuk a 118—120°-ra előmelegített bontócsatornába olyképpen, hogy az 50 cm3 diazonium-oldattal egyidejűleg 15—17 cm 3 kénsavat folyatunk a bontócsatornába. Ilymódon dolgozva, közvetlen a befolyatás után és a vályú közepe táján 112—115° az elegy hőmérséklete, a túlfolyó előtt pedig 110° körül van. Az 1. példa szerinti módon tovább dolgozva, 116,2 g légszáraz nyers m-nitrofenolt kapunk, amely híg ammóniában történő és derítéssel kombinált tisztítás után 77,8 g tiszta m-nitrofenolt ad, melynek olvadásponja 95—96°, a kitermelés pedig 43%. Fenti példák alapján eljárhatunk úgy is, hogy a bontást dupliká torral ellátott zománcozott csőben végezzük, amikor a melegítést gőzzel végezzük el; zománc bélés helyett alkalmazhatunk homogén ólmozást is. De leggazdaságosabban úgy jár runk el, hogy duplikátoros csatornát alkalmazunk, melybe ólomlemez bélést fektetünk és a csatorna belsejét az 1. példában megadott módon képezzük ki, míg munkamenetként a 2. példában megadott módon járunk el, vagyis a bontáshoz szükséges hőmérsékletet a kénsav eladási hőjének felhasználásával érjük el. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás m-nitrofenolnak m-nitro-anilinből diazotálással és a diazoniumsó elbontásával történő előállítására, azzal jellemezve, hogy a diazoniumsó elbontását folytonos üzemben a reakcióelegy reaktoron történő átvezetésével végezzük. 2. Az 1. alatti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet, amely a mnitro-benzol-diazoniumsót tartalmazza, fűtött, célszerűen vízszintes csatornában folyamatosan átfolyatjuk, míg a reakcióelegy kénsav koncentrációját úgy szabjuk meg, hogy forrpontja 110—130° fölött legyen, az elbontott elegyet pedig célszerűen túlfolyón távolítjuk el a csatornából. 3. Az 1. alatti eljárás foganatosítása, azzal jellemezve, hogy m-nitro-benzol-diazoniumszulfát oldatot és tömény kénsavat egyszerre folyatunk a bontócsatornába olyan arányban, hogy a kénsav oldási hője a reakcióelegyet 110—130°-ra felmelegítse és a bontócsatornát annyira fvjtjük, hogy az elegy 110—130°-os maradjon, a megbontott elegyet pedig túlfolyón kieresztjük. 4. Az 1-—3. alatti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet a reaktoron, célszerűen egy vályualaku csatornán olyan sebességgel folyatjuk át, hogy az elegy a reaktorban 10—30 percig tartózkodjon. 5. Az 1., 2., 3. és 4. alatti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy reaktorként ólmozott vagy savállóan zománcozott fűthető, célszerűen dupliká torral (gőzköpennyel) ellátott vályúalakú edényt használjunk. 6. A 3. és 4. alatti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy reaktorként ólomlemez-betétes, duplikátor.köpennyel ellátott, ólomlemezzel lefedett vályúalakú edényt használunk. • 7. Az 1. és 3—6. alatti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy m-nitro-benzol-diazoniumszulfát oldatot és tömény kénsavat olyan arányban folyatunk egyszerre saválló, célszerűen ólomlemez-betétes gőzköpennyel és célszerűen ólomlemez-fedéllel ellátott és gőzzel 120—135°-ra melegített vályúalakú reaktorba, hogy a tömény kénsav oldási hője a reakcióelegyet 110—130°-ra melegítse és a reakciós folyadékokat olyan sebességgel folyatjuk be a reaktorba, hogy ott a rekcióelegy 15-—30 percig tartózkodjék, végül a megbontott elegyet túlfolyón elfolyatjuk. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó vezetője. Terv Nyomda. 980 — F. v.: Sumits István.
