141407. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitro-o-oxymonoazo és o-oxymonoazo-festőanyagok előállítására

Mciíjdcnt 19.^. ..',: '.i"i:i- !••• •'IL ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141407. SZÁM. 22a. 1-3. OSZTÁLY. Ma-KM. ALAPSZÁM. Eljárás nitro-o-oxymonoazo és o-oxymonoazo-festőanyagok előállítására. A Magyar Állam, mint dr. Márschik János vegyészmérnök, budapesti lakos jogutóda. A bejelentés napja: 1950. február 1. A nltro-oximonoazofestékek, pl. a kereskedelemben „eriocbromfekete" elnevezés alatt ismeretes alanti képlet szerinti nitro-o-oximonoaznfestőanyag. illetve annak nátriumsója: OH N N / "\ /\/\ ONa y -< SO,Na előállítása az irodalom szerint úgy történik. hogy a di-azo-naftot-szulfosav nitrálásánál keletkező nítro-dJazo-vegyület. pl. a 6-nitro-l-diazo-2-oxmaftalüi-4-szulfosav savanyú pasztája/ betanaftoi olyan lúgos oldatával hozzák össze, amely nagy feleslegben szódát is tartalmaz. A festékképződés azonnal megkezdődik és a reakció 25—50 C°-on néhány óra múlva fejeződik be. Ennek a 169.683. számú német szabadalmi leírásban ismertetett eljárásnak számos hátránya van,' amely a termék tisztaságát, a termelési hányadot és az eljárás gyors és gazdaságos kivitelét befolyásolja. így pl. a nitráláskor keletkező savanyú paszta nagymennyiségű szabad kénsavat tartalmaz, melyet költséges nátronlúggal semlegesíteni kell: de tartalmaz a pép kátrányos anyagokat is. melyek a kapcsolás folyamán-kiválnak és a reakcióelegy keverhétőségét károsan befolyásolják. A reakcióelegy ugyanis a betanaftollal való összeöntés után 20 másodpercen betfll úgy összeáll, hogy még gyúrókeverővel sem homogenizálható, á helyileg magas "pH és 50 C°-nál magasabbra emelkedő hőmérséklet következtében pl. a ititrodiazooxinaJtalin-szulfosav egy része elbomlik, vagy önkapcsolódás következtében nem a kívánt termék keletkezéséhez vezet. További hátrányos körülmény, hogy a naftolnátrium a betanaftoi lúgos-szódás oldatából kiválásra hajlamos, ezért az oldat nehezen kezelhető; ugyanis a keletkező kristályok a készüléket és a csővezetékeket eltömik. A- találmány szerinti eljárással ezek a hátrányok kiküszöbölhetők és a keletkező festőanyagok 99/o-os tisztasággal, az eddiginél mintegy 20%-kai jobb hozammal és rövidebb idő alatt állíthatók dő. Megállapítottam ugyanis, hogy a savanyú nitropaszta vízzel tetszés szerinti arányban keveredő oldószerrel, ni. valamely alkohollal gyakorlatilag veszteség nélkül tisztítható. Ez meglepő, mert pl. a nitrodiazooxi-naftalinszulfosav oldhatósága, pl. 60%-os alkoholban jól meghatározott maximumot mutat, mikor is 225 g/l oldódik. A kénsav jelenléte az oldhatóságot csökkenti, úgyhogy a savanyú paszta, pl. 50— 65%-os alkohollal mosva — mikor is tixotropiáját elveszíti — gyakorlatilag veszteség nélkül jól szűrhető inakrokristáryos alakban marad vissza. A paszta ekkor szűrőprésen 96%-os alkohollal utánamosva a szennyeződésektől elkülöníthető. A tisztított termék 40 C°-on bomlás nélkül szárítható és további feldolgozása tekintetében az alantiak szerint a tisztátlan anyaggal szemben számos előnnyel rendelkezik. így pl. a szennyezett nitrodtazooxinaftalinszulfosav lúgos oldatban már szobahőmérsékleten is könnyen bomlik, a tisztított, kénsavtól gyakorlatilag mentes anyagot szódában oldhat-' juk és az olda*t nagy szódafelesleg mellett is napokig eltartható. Továbbá, míg" a szennyezett paszta semlegesítése szódával, a keletkező zsíros habzás miatt, nehezen keresztülvihető^ a tisztított anyag szódával való semlegesítésekor csupán könnyen kezelhető habzás lép fel. Ez a körülmény lehetővé teszi a nitrodiazooxivcgyülct semlegesítését nátronlúg helyett szódával, ami viszont a kapcsolásnak homogén oldatban való foganatosítását teszi lehetővé. Ez a módszer, mint megállapítottam, a kapcsolás jobb hatásfokkal való foganatosítását engedi meg és tisztább termékekhez vezet. A két oldat közös oldószereként alkalmasnak bizonyult valamely alkohol vizes oldata Ekkor a találmány szerint úgy járunk cl, hogy a megtisztított nitrodiazooxivegyületet alkoholban