141391. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metakrilsavészterek előállítására

141391. 3 Ezután a forralóedényben visszamaradt metil-metakrilát tiszta alakban nyerhető ki, ha a förralóedény tartalmát vízgőzzel desztilláljuk. Eközben a készülék előtétjében egy két fázisból álló desztillátum gyűlik össze, amelyben a monomer, amelyet főként benne oldott víz szennyez, a felső réteget ailkotja, míg a víz az alsó réteg fő alkotórészeiként jelentkezik. A felső réteget az alsótól gondosan elkülönítjük és azután két egymást követő mosási műveletnek vetjük alá, mégpedig mindenkor annyi telített konyhasóoldattal, melynek térfogata éppen akkora, mint a kezelt rétegnek a térfogata. Kimosás és elkülönítés után a terméket alkotó réteget kifagyasztási műveletnek . vetjük alá, amikor is a következőképen járunk el: 1. A monomérészter ekként kapott rétegét —15 és —5'C° közötti hőmérsékletre, előnyösen —10 C°-ra hűtjük le. 2. A monomer-észtert a jégkristályoktól, amelyek a monomerben oldott vízből képződnek, megszabadítjuk. Ehhez különböző fogásokat használhatunk, mint pl. szűrést, centriíugálásf s hasonlókat. Eközben ügyelni kell arra, hogy a lehűtött monomértermék hőmérséklete né emelkedjék —5 CQ

fölé. 3. Elkülönítésük után a jégkristályokat fel hagyjuk olvadni. Az olvadáskor kapott víz felszínére emelkedő monomérréteget a víztől gondosan elkülönítjük és a monomer következő adagjával, melyet kifagyasztási műveletnek ve" tünk alá, együtt dolgozzuk fel. Az így kapott monomer metilmetakrilát vizet tartalmaz, mégpedig egy olyan maximális mennyiségig, amelyet a fázisoknak ama legmagasabb hőmérsékletnél való elegyedési aránya határoz meg, amely legmagasabb hőmérsékletet a monomer a feldolgozásnál elért volt. A polimetakrilát lemezekké való feldolgozásra alkalmas monomer metil-metakrilátnak a fagyasztási műveletbő eredő termékből tistza állapotban való kinyerése akként történhet, hogy az ekként kezelt terméket csökkentett vagy közönséges nyomás alatti desztillálá;snak vetjük alá, mégpedig a következő munkafeltételek mellett: A fagyasztási műveletből eredő monomerréteget egy nagyméretű desztillálásokhoz alkalmazni szokott olyan szokásos berendezésben, jnelynek oszlopa 20 elméleti fenéknek megfelelő elkülönítőképességgel rendelkezik, frakcionáljuk. A desztillátumot két részletben fogjuk fel', nevezetesen egy előpárlatot fogunk fel, amely mindazokat áz anyagokat tartalmazza, amelyek átmennek, mielőtt az .átmenő termék gőzének hőmérséklete a monomer metakrilát valóságos forráspontját elérte volna és egy tiszta frakciót, amely mindazt az anyagot felöleli, amely a monomer tulajdonképeni forráspontjánál vagy kissé a fölött desztillál át. Ha a desztillálást közönséges nyomáson foganatosítjuk, úgy a desztillálásnál egy 3:1 arányú visszafolyási arány elegendő, míg csökkentett nyomás mellett történő desztillálásnál a nyomáscsökkentés nagysága szerinti egészen 10:1 arányig terjedő visszafolyási arányokat alkalmazunk. Az előpárlat, amely gyakorlatilag egyetlen szennyezőanyagként vizet tartalmaz, a legközelebbi adag monomerrel együtt, amelyet a kifagyasztási műveletnek vetünk alá, tovább dolgozható fel. A tiszta frakció leimezalakű polimetakriláttá való polimerizáláshoz alkalmasnak bizonyul. A fenti leírásban csupán az alfa-oxi-izovajsav laktidjének alkalmazását vettük figyelembe. A jelen találmány természetesen az alfa-oxi-izovajsav lineáris pólikondenzációs polimerjeinek, valamint a laktidnek ilyen polimer alakokkal alkotott keverékeinek monomer metilmetabriláittá való átalakítására is használható. Az itt ismertetett munkamódnak nyilván számos módosítása lehetséges. Így pl. 1. Az átészterezési fázist különböző nyomásoknál és hőmérsékleteknél lehet foganatosítani; • _ 2. a pirolizis különböző hőmérsékleteknél és nyomásoknál történhet; 3. a pirolizis metilacetátnak feleslegben való alkalmazása mellett történhet; 4. a monomer metil-metakrilát tiszta állapotban való kinyerését célzó^lépés a leírt munkamódtól eltérő különleges módszerekkel foganatosítható: 5. a végső tiszta monomer tiszta állapotban való kinyerésénél a kifagyasztási müvelet különböző hőmérsékleteknél hajtható végre. Végezetül utalni kívánunk arra, hogy az első kiindulási anyagra vonatkoztatott 901

—95%-os kitermelési hányadot kell elérni, fontos, hogy olyan polimerizációgátlókat, mint amilyen fajta a rézpor vagy a hidrokinon, esetleg mindkettőt együttesen adagoljunk, mégpedig az átéeszterezésre alkalmazott réakcióberendezésben, a piroliziscsőben, a pkoüzisből jövő termékek számára való előtétben és a tisztítási művelet alatt, valahányszor folyékony vagy gázállapotú monomer metil-metakrilát jelentkezik. Példa. A következő példa a találmány megvilágítására való, anélkül azonban, hogy azzal a találmánynak az igénypontokban meghatározott oltalmi köre bármiképen is korlátozódnék. A monomer metil-metakrilát szintézise az alfa-oxi-izovajsav lakfidjából és/vagy lineáris polimérjeiből. A következő berendezést alkalmazzuk: egy háromnyakú edényt keverőkészülékkel és 20 elméleti fenéknek megfelelő elkülönítőképességű desztilláló oszloppal szerbünk fel. A desztilláló oszlop egy kondenzálóval, továbbá egy, a szükséges visszafolyási arány beállítására való, átfolyásmérővel áll kapcsolatban és az oszlopnak a kondenzálóval való összeköttetése közelében leágazó vezetékkel ellátott szabályozó csappat van felszerelve. A háromnyakű edénybe 100 g ammoniumbiszulfátot és a-z alfa-oxi-izovajsav laktidjából és/vagy pólikondenzációs polimérjeiből 172 g-ót adunk. Erőteljes keverés közben a keveréket 180 C°-ra hevítjük. Ennél a hőmérsékletnél 666 g metilacetátot adunk hozzá, még-