141389. lajstromszámú szabadalom • Eljárás penicillin sók tisztítására

4 141389. 18.. példa. 4.5 g penicillin iV-etilpiperidin sót szuszpen­dáltatunk és részben, feloldunk 25 cm3 butanol­ban, majd hozzáadjuk 1.6 g kaprilsavas nátrium oldatához 10 cm3 butanolban, mifegy 60 C° .hő­mérsékleten. A keveréket erélyesen összeráz­zuk, hűtjük és 2 óráig állni hagyjuk. A kivált nátrium penicillint szűrjük. A termék 3.1 g, az elemzés szerint 1660 i. e./mg. 19. példa. 4.35 g penicillin trietilamn sót szuszpendál­t arunk és irészben feloldunk 25 cm3 butanolban és egy gélhez adjuk, 1.4 g kristályos nátrium acetát (3H2 0) van 10 cm 3 butanolban, mintegy 60 C° hőmérsékleten, amit egyszerű melegítés­sel állítottunk elő. A nátrium penicillin kiválása gyorsan megkezdődik. A keveréket hűtjük, 2 óráig állni hagyjuk, majd a nátrium penicillint szűrjük. A termék 1.6 g,' az elemzés szerint 1615 i. e./mg. 20. példa. 4.35 g penicillin trietilamin sót szuszpendál­tatunk és részben feloldunk 25 cm3 butanolban és hozzáadjuk 1.5 g kapronsavas nátrium olda­tához 10 cm3 butanolban, mintegy 60 C° hő­mérsékleten. A keveréket erélyesen összeráz­zuk, hűtjük és 2 óráig állni hagyjuk. A kivált nátrium penicillint szűrjük. A termák 0.82 g, az elemzés szerint 1620 i. e./mg. 21. példa. 2.25 g penicillin jV-etilpirrolidin sót szüsz­pendáltatunk és részben feloldunk 12.5 cm3 butanolban és egy gélhez adjuk, melyben 0.7 g kristályos nátrium acetát (3H2 0) van 5 cm 3 butanolban, mintegy 60 C° hőmérsékleten, amit egyszerű melegítéssel állítottunk elő. A keverék gyorsan megtisztul és a nátrium penicillin ki­válik hatszegletes lemezekben. A keveréket hűt­jük, 2 óráig állni hagyjuk és szűrjük. A termék 1.1 g, az elemzés szerint 1600 i. e./mg. 22. példa. 4.33 penicillin ciklohexiiamin sóhoz, melyet szuszpendáltattunk és részben feloldottunk 25 cm3 butanolban, 1 g (2 % felesleg) 10 cm 3 butanolban szuszpendáltatott és részben felol­dott kálium acetátot adunk. A keveréket mele­gítjük, 50—60 C° hőmérsékleten tartjuk és eré­lyesen összerázzuk 1 vagy 2 percig, amíg a kálium acetát nyomai mind eltűnnek. A keveré­ket hűtjük és 30 percig állni hagyjuk. A lapos tű alakban kikristályosodott káliumsót szűrjük és levegőn szárítjuk. A termék 3.0 g, az elem­zés szerint 1530 i. e./mg. A fenti készítményből 2.05 g-ot feloldunk a lehető legkevesebb (25 cm3 ) 90 térfogat %-os acetonba, rázás közben. A fel nem oldott -anyag nyomainak kiszűrése után 10 térfogat (250 cm3 ) tömény acetont adunk hozzá. A kálium penicil­lin azonnal kiválik széles levelekben. 1 órai állás után szűrjük és levegőn szárítjuk. A ter­mék 1.81 g. az elemzés szerint 1560 i. e/mg. 23. példa. 4.33 g penicillin ciklohexiiamin sót szuszpen­dáltatunk és részben feloldunk 25 cm3 izo­propilalkoholban és hozzáadjuk 10 cm3 izo­propilalkoholban szuszpendáltatott és részben feloldott 1 g kálium acetáthoz, mintegy 60 C° hőmérsékleten. A keveréket erélyesen össze­rázzuk 1 percig, amikor a kálium penicillin kezd gyorsan kiválni széles tűkben. A keveré­ket hűtjük, 1 óráig állni hagyjuk és szűrjük. A termék 3.1 g, az elemzés szerint 1522 i. e./mg. 24. példa. 4.33 g penicillin ciklohexiiamin sót szuszpen­dáltatunk és részben feloldunk 25 cm3 butanol­ban és hozzáadjuk 1.4 g kálium /zo-valeráthoz, melyet feloldottunk 10 cm3 butanolban, mint­egy 6Q C° hőmérsékleten. A keveréket erélye­sen összerázzuk 1 percig, hűtjük és 1 óiráig állni hagyjuk. A kivált kálium penicillint szűr­jük. A termék 2.9 g, az elemzés szerint 1510 i. e./mg. 25. példa. " 4.5 g penicillin A'-etilpiperidin .sót szuszpen­dáltatunk és részben feloldunk 25 cm3 butanol­ban és 10 cm3 butanolban szuszpendáltatott és részben feloldott 1 g kálium acetáthoz adjuk mintegy 60 C° hőmérsékleten. A keveréket eré­lyesen összerázzuk és hamarosan kálium peni­cillin válik ki. A keveréket hűtjük, 1 óráig állni hagyjuk és szűrjük. A termék 3.3 g az elemzés szerint 1530 i. e./mg. 26. példa. 4.33 g penicillin ciklohexiiamin sót szuszpen­dáltatunk és részben feloldunk 25 cm3 butanol­ban és 10 cm3 butanolban suzszpendáltatott és részben feloldott 1,2 g ammónium acetáthoz adjuk, mintegy 60 C° hőmérsékleten. A keveré­ket erélyesen összerázzuk és ekkor tűk alakjá­ban ammónium penicillin kezd kiválni. A kéve-, réket hűtjük, 3 óráig állni hagyjuk, majd az ammónium penicillint szűrjük. A termék 1.2 g. az elemzés szerint 1560 i. e./mg. 27. példa. 4.33 g penicillin ciklohexiiamin sót szuszpen­dáltatunk és részben feloldunk 25 cm3 butanol­ban és 10 cm3 butanolban oldott 1.35 ammónium kapronláthoz adjuk, mintegy 60 C° hőmérsék­leten. A keveréket erélyesen összerázzuk és az ammónium penicillin ( ikválása megkezdődik. A keveréket hűtjük, 1 'óráig állni hagyjuk és az ammónium penicillint szűrjük. A termék 1.5 g. az elemzés szerint 1610 i. e./mg. 28. példa. 2.25 g penicillin N-etilpipéridin sót szuszpen­dáltaturik és részben feloldunk 12.5 cm3 butanol­ban és 5 cm3 butanolban szuszpendáltatott és részben feloldott 0.4 g ammónium acetáthoz adjuk, mintegy 60 C° hőmérsékleten. A keve­réket erélyesen összerázzuk és az ammónium

Next

/
Oldalképek
Tartalom