141385. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés monoklórbenzol folytonos előállítására

Megjelent 1952. évi július hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141385. SZÁM. 12 o', 1—4. OSZTÁLY. — DE-6. ALAPSZÁM. Eljárás és berendezés monoklórbenzol folytonos előállítására. A Magyar Állam, mint a feltalálók Dr. Demény László vegyészmérnök, fűzfőgyártelepi, Sipos Zoltán vegyészmérnök, fűzfőgyártelepi, Szellem András laboráns, káptalanfüredi és Bárdos István laboráns, fűzfőgyártelepi lakosok jogutóda. A bejelentés napja: 1949. augusztus 10. A Porria—Casano—Maderno-féle ismeretes, folytonos üzemű benzol'klórozási eljárás értelmében a benzolban klórgázt oldanak és ezt az oldatot vasforgáccsal megtöltött oszlopon vezetik keresztül, melynek hatására főként monoklóirbenzol keletkezik és sósav szabadul fel. (L. Fierz—Dávid: „Farbenchemie" V. kiadás, 1943. 65. oldal.) Ennél az eljárásnál, csakúgy, mint a többi benzol-klórozási eljárásoknál, a felszabaduló sósav egy része gázalakba ntávozik, más része viszont oldva marad az egyrészt klórbenzolt, másrészt át nem alakult változatlan benzolt tartalmazó reakcióelegyben. Ismeretes, hogy a sósav az elegyből eltávolítandó; e célra az irodalomban az elegynek alkáliás-vizes mosását ajánlották. Ez a művelet körülményes és nem gazdaságos. A találmány szerint, a klórozott elegyből az oldott HCl-t, a vizes-alkáliás semlegesítés kikapcsolásával egyszerű módon és maradéktalanul eltávolíthatjuk és ezzel a sósav-tartalom okozta készülék-nehézségeket is kiküszöbölhetjük. A találmány szerint egyrészt úgy járunk el, hogy a reaktort nem teljes egészében, hanem célszerűen félig töltjük meg vasforgáccsal, amely az eljárás kontaktusanyaga; így az alulról felfelé haladó reakcióelegyben keletkező sósavgáz egy részének módjában áll már a kontaktusanyag feletti térben felszabadulnia és onnan elvezethető. A folyékony reakcióelegyet pedig, amely még sósavat tartalmaz, a találmány szerint egy, a folytonos üzem menetébe beiktatott, külön sósaveltávolító oszlopba vezetjük, mely fűthető és megfelelő deflegmátorral van felszerelve. A deffegmátoron át eltávozó sósavgőzöket felfogjuk, a sósavmentes, folyékony fázist az ismeretes rektifikáló oszlopba vezetjük, majd ismert módon tovább dolgozzuk fel. A találmány szerinti eljárást a csatolt rajz kapcsán ismertetjük, mely a találmány szerinti hozagos berendezéssel ellátott benzolklórozó aggregátumot változatosan tünteti fel. A'benzol az -1- benzoladagoíóból a (fel nem tüntetett) csapon és rotamáteren keresztül, felülről a Raschig-gyürükkel töltött 2 abszorpciós oszlopba jut, melybe ellenárambaoi pontosan számított mennyiségű klórgázt vezeütnk. A klórral telített benzol saját súlyánál fogva a -3-reaktorcső aljára kerül, mely azonban, a találmány szerint, csak félig van vasfo-rgáccsal megtöltve. Az itt képződő sósavgáz felszabadul és a -4- vezetéken a (fel nem tüntetett) sósavelnyelető berendezésbe jut. A folyékony reakcióelegyet a reaktorcső közepetáján elrendezett cső a'találmány szerinti -5- oszlopba vezeti, mely a gőzzel fűthető -6- üsttel és a -7- deflegmátorral van felszerelve. Innen a sósavmentes reakcióelegy túlfolyón át' a -8- rektifikálóoszlopba kerül, melynek fűthető -9- üstjében gyűlik össze a max. 1 % magasabban klórozott termékkel szennyezett, sósavmentes monoklórbenzol, melyet a továbbiakban ismert módon vákuumlepárlással ugyancsak folytonos üzemben megtisztítunk. A -8- oszlop tetején távozó benzolgőzöket, ugyancsak ismert módon, az -1-tartályba visszavezetjük. A benzol által elnyelt klór mennyiságét és így a berendezés kapacitását fokozhatjuk úgy, hogy a -2- abszorpciósoszlopot hűtőberendezéssel látjuk el. A'-3- reaktorban a reakció'megindulását fűtéssel elősegíthetjük; az üzem folyamán ez beszüntethető, mert a kellő hőmérséklet fennmaradásáról a reakcióhő gondoskodik. Az irodalomban (1. Fierz—Dávid fentidézett műve, 65. oldal) ismeretes a reakció folyamán keletkező di- és poliklórbenzolok mennyiségének csökkentésére olyan eljárás, mely szerint