141339. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetilén-gamma-glikolok indirekt oxidatív felhasítására alfa-oxisavak laktidjainak vagy pedig polikondenzációs polimerjeinek képződése mellett

141339.

7

ben polikondenzálás útján a megfelelő laktiddá és/vagÿ a

megfelelő polikondenzációs polimérszármazékká alakítjuk ás és végül

e) az

így kapott laktidot vagy polikondenzációs terméket a reakciómasszából elkülönítjük.

2. Az

1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az a) lépésben a diterciér-aeetilén-gamma-glikolokat di-acetoxiészter-származékaikká alakítjuk át

3. Az

1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a di-primér- vagy di-'szekundér-aoetilén-gamma-glikolokat az a) lépésben di-bórsavészter-származékaikká alakítjuk át.

4. Az

1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxida

tiv hasítás^

és a polikondenzálás alatt foszforsavat, bórsavat vagy kovasavat alkalmazunk katalizátorokként, az alkalmazott di-észter-származék tömegére vonatkoztatott 1—15%-os mennyiségben.

5. Az

1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a b) lépés szerinti oxidációs felhasítás foganatosításához oxigént vagy oxigéntartalmú gázokat, mint pl. levegőt vagy oxigénben dús gázokat alkalmazunk.

6. Az

1. és 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a b) lépésben az oxidativ

felhasítás

foganatosítására a di-észter-származék 1—1 móljára számítva 2,5—5 mól, előnyösen 2-,5 mól oxigént alkalmazunk.

7. Az

1. és 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a b) lépésben a gamma-dkészterszármazékra tiszta oxigént hagyunk foszforsav jelenlétében behatni a legmagasabb megengedhető ama hőmérsékleten, amely a gamma-di-észter-származék forráspontja alatt fekszik, mimellett azt á sebességet, amellyel az oxigént bevezetjük, a hőmérséklet és a hozzávezetett mennyiség viszonyától, valamint ama befolyásoktól függően választjuk meg, amely befolyásokat az acetiléncsoporthoz szimmetrikusan elhelyezkedő csoportok az acetiléncsoportnak az ’ oxidativ

fel

hasítással szembeni reakcióképességére gyakorolnak.

8. Az

1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a b) lépésben az oxidativ

felhasítás

foganatosítására olyan vegyületeket alkalmazunk, amelyek vegyileg kötött oxigént tartalmaznak.

9. Az

1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a c) lépésben a vízzel való kezelést olyan hőmérsékleten foganatosítjuk, amely az alatt a maximális hőmérséklet alatt fekszik, amelynél a b) lépést foganatosítjuk, amivel a szabad aifa-oxisav savkatialízált bomlását gyakorlatilag kizárjuk.

10. Az

1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a d) lépésben a c) lépésben keletkezett reakcióterméket arfa a legalkalmasabb1 hőmérsékletre hevítjük és azon tartjuk, amelynél a nem kívánatos termékek képződésére vezető mellékreakciók felléptét még elkerüljük.

11. Az

1. és 10. igényoont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a. 10. igénypont szerinti legmagasabb hőmérséklet fenntartása alatt, a' polikondenzálás során keletkező, savból' vagy vízből álló1 melléktermékeket, folytonosan, azeotrópikus vagy pszeudoazeotrópikus desztilláciióval eltávolítjuk mímel-' lett a desztillációt ama legnagyobb sebességgel visszük véghez, amely még megengedi, hogy a polikondenzációs reakció teljes lefolyása alatt az említett legmagasabb hőmérsékletet tartsuk be.

12. Az

1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alfa-acetoxi-savanhidrideknek láktidokká való, a d) lépés szerinti átalakításánál a vízzel való hidrolízis után a polikondenzálást foszforsav jelenlétében foganatosítjuk és a képződött ecetsavat segédfolyadékkal folytonosan ledesztilláljuk és az utóbbit a reakcióba újból visszavezetjük.

13. Az

1. és 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezvei, hogy az alfa^bórsav-észter-savanhidrideknek láktidokká való, a d) lépés szerinti átalakításánál a vízzel való hidrolízis után kapott rendszert kalciumhidroxid feleslegével elegyítjük, a képződött kafciumborátot leszűrjük és a szürletből az aifa-oxisav kalciumsóját sósavval vagy foszforsavval teljesen a szabad savvá alakítjuk át, ami után a polikondenzálást. végrehajtjuk és az ennél képződött vizet segédfolyadékkal való' pszeudoazeotrópikus desztillációval folytonosan ledesztilláljuk.

14. Az

1. és 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a c) lépésben az alfa-bórsav-észteranhidridnek az alfia-hidroxisavvá való átalakítása végett a vízzel történő kezelést valamely olyan hőmérsékletnél foganatosítjuk, amelynél az olyan mellékreakciók, amelyek folytán az említett hidrolízisből eredő alfa-oxisavtermék elbontódnék. még elkerülődnek és hogy a hidrolízis termékének végtermékként laktiddá és/vagy polikondenzációs polimerré való további feldolgozását akként foganatosítjuk, hogy a rendszert olyan művelet segélyével bontjuk meg, amelynél a, hidrolízis műveletével közvetlenül kapott'terméket — pl. egy 20% Ca(OH)2-t tartalmazó pép alakjában — legalább is annyi kalciumhidroxiddal kezeljük, amennyi az az equivalens mennyiség volna, amely a hidrolízis kísérőtermékeként fellépő bórsavnak kalciumboráttá való átalakítására sztöhiometrikusan szükséges volna, ami mellett ezt a műveletet olyan hőmérsékleten foganatosítjuk, amely nem magasabb, mint a hidrolízis műveleténél alkalmazott hőmérséklet és hogy közvetlenül a rendszer elbontása után a képződött kalciumborátot a reakciókeverék egyensúlyi rendszeréből elkülönítjük. mielőtt az eljárás d) lépésének megfelelő utolsó lépést foganatosítanánk, amelyben poli-