141281. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polieszter-gyanták előállítására
4 : 141281. példa.szerinti módon hevítjük.- A kapott nyers, átlátszó gyanta vöröses-barna színű és kiválóan tapad üveghez és. fémhez. Lágyulási pontja 55 C° és savszáma 28. Kissé keményebb, mint az 1. példa szerinti gyanta. 10. példa, 2,4-dibrómfenox; i-ío i szforil-diklorid (forráspontja 0,16 mm nyomáson 122 C°) és hidrokinon ekvimolekuláris elegyét 13 órán át, nitrogénáramban, 95 C0 -ról 200 C°-ra emelkedő hőmérsékleten hevítjük. A kapott nyers gyanta 105 C°-on, lágyul, halvány szalmasárga színű és savszáma 14. A gyanta keménysége és tapadása kb. azonos a 3. példa szerinti gyantáéval és ugyancsak nem gyúlékony.. //. példa. 1000 g 2,4-diklóríenoxi-foszíoril-diklorid és 393 g hidrokinon elegyét kavaröval ellátott üvegedényben, nitrogéngázkörben, fémfürdőn hevítjük. A fürdő hőmérséklete 6 órán át; 130— 160 C°, maid 10 órán át 180—195 C°, amely idő alatt a sósavfejlődés gyakorlatilag megszűnik. Az edényt ezután vákuumszivattyúval kötjük, össze és 1 órán át, kb. 180—170 C°-on, • csökkentett nyomáson tartjuk. A kapott gyantatermékét hideg áluminiumfelületre öntjük ki és kihűlés után darabokra törjük. A gyanta jól átlátszó, tömbben halvány szalmasárga, azonban összetörve rendszerint színtelen. Savszáma 11, lágyulási hőmérséklete pedig 104 C°.. Benzolban való feloldás, éteres mosás és megszárítás után savszáma 8 és lágyulási hőmérséklete 100 C°. A száraz, tisztított gyanta az alábbi analiziseredményeket adja: C = 45,0%, H --2,5%, P = 9,2%, Cl = 22,6%. A CkCnHs — O — (P .= O) — OCsHUO — vagyis C12H7CI2O4P képletre számítva: C = 45.4%, H = 2,2 %, P — 9,7 %. Cl = 22.4 %. 12. példa. 47 g 2,4-dikiÓTfenoxi-foszforil-diklorid és 31,2 g átkristályosított, színtelen 4,4'-dioxi-difenil elegyét a 11. példához hasonló módon hevítjük, azzal az eltéréssel, hogy 2 g fémes ónfóliát adunk hozzá és a fürdő hőmérsékletét 8 órán át 190—195 C°-on tartjuk. A kapott gyanta kemény, szívós és majdnem színtelen. Benzolban való feloldás, éteres kimosás és megszárítás után a savszám 9 és a lágyulási hőmérséklet 160 C°. 13. példa. Kavaróval ellátott üvegbe 38,8 g hidrokinont, 500 cm3 benzolt,és 56 g piridint adunk. Ezután 74,5 g fenoxi-foszforil-di'kloridnak 250 cm8 benzolban való oldatát adjuk a lombik tartalmához, fokozatosan, kavarás közben és a kavarást 3 órán át folytatjuk. Sárga árnyalatú, olajos réteg különül el a fölötte úszó benzoltól. Ezután az edény tartalmát, folytonos kavarás közben, 30 percen át, 60'C°-on melegítjük. A nehéz,, olajos réteg a benzolos rétegtől elválik; Egymásután benzollal, vízzel és élerrel kimossuk, végül csökkentett nyomáson megszárítjuk. A kapott gyanta az 1. példa szerintihez hasonlótulajdonságokat mutat, azonban színe sötétebb és kissé ragadósabb. Az előző példákban leírt valamennyi gyanta kloroformban és benzol-al-kohol-elegyekben (80:20 térfogatarányban) oldódik. A benzol és alkohol optimális aránya a különféle gyantákra kevéssé eltérő. A gyanták benzolban és toluolban is oldhatók tömény oldatok képzésére, amelyek azután a kívánt konzisztenciájú benzol-alkohol-eleggyel hígíthatok. Alkoholtartalmú oldatokat nem ajánlatos raktároznunk, mert ez a savanyúság fokozására vezet. Az alkohol hozzáadásának az oldat alkalmazása előtt kell történnie. A gyanták némelyike butilacetátban, etilacetátban és aoetonban is oldódik és tiszta oldatokat ad. Egyéb. olyan oldószer-elegyek közül, amelyek a gyantákat oldani képesek, megemlítjük a buti!- és amilacetát elegyét és az olyan aromás szénhidrogéneket, amelyek kisebb arányban alifás alkoholokat tartalmaznak. Ez oldatokat a nuxocclluióza feldolgozásához is szokás alkalmazni. . , A gyantákat olvaszthatatlanokká tehetjük, ha azokat különféle fémoxid, például ólomoxid jelenlétében hevítjük. Ennek az is a hatása, hogy a szerves oldószerekben mutatott oldhatóság csökken. így ha a fenti gyanták bármelyikéből készült összeállításba ez oxidok csekély menynyiségét pl. 1—5 rész litárgiumot kebelezünk be és ezután egyideig pl. 801 —200 C°-on sütjük, a gyantatartalmú kompozíció olvaszthatatlanná válik. A találmány szerinti eljárassál klórozott, vagy brómozott ariloxi-foszforil-dikloridból kapott gyanták keményebbek, magasabb lágyulási pontjuk van és. kevésbbé éghetők, mintha nem klórozott,, vagy nem brómozott ariloxi-foszforil'dikloridokból készítettük volna őket. Ezenfelül e gyanták magasabb klór- és brómtartalma még fokozza e tulajdonságokat. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás mesterséges gyantanyagok előállítására, azzal jellemezve, hogy ariloxi-foszforildjkloridot és olyan dioxi-iaromáis vegyületet» amelynek két hidroxil-csoportja a magban: van és nem szomszédos szénatomokhoz kapcsolódik, kondenzálunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási. módja, azzal jellemezve, hogy az ariloxifoszforil-dikloridot és a dioxi-aromás vegyületet ekvimolekuláris arányban használjuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kondenzálást akként foganatosítjuk, hogy az ariloxi-foszforil-dikloridot és a dioxi-aromás vegyületek elegyét mindaddig hevítjük, amíg a reakcióelegyben a kívánt gyanta-tulajdonságok ki nem alakulnak. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kondenzálást Jcözörnbös gázkörben foganatosítjuk. 5. Az előző igénypontok szerinti bármely el-
