141237. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új dihidrorezorcin-karbaminsaveszterek előállítására
;14i237v lítjuk. Az oldószer desztillálásia után az 5,5-dimetíl-dihidro-rezorcin-dietil-karbarnátot nagyvákuumban rektifikáljuk. A termék gyengén sárgás folyadék; 0.3 mm nyomáson forráspontja. 131—134 C°. 2. példa. 70 rész 5,5-dimetil-dihidro-rezorcmt 500 rész ecetsav-etileszterrel hozunk össze, ehhez 75 rész száraz káliumkarbonátot és 68 rész dietilkarbaminsav-klaridot adunk. Az elegyet 20 óira hosszát forraljuk. A még meleg oldatból a szervetlen sókról és az 5,5-dimetil-dihidro-rezorcinnak esetleg reakcióba nem lépett káliumsójáról leszívunk és a dietil-karbamátot az 1. példa szerint tisztítjuk. 3. példa. 140 rész 5,5-dJmetil-dihidro-rezoreint 500 rész benzolba viszünk, ehhez olyan benzoics oldatot Csepegtetünk, amely 108 rész dimetilkarbaminsav-kloridot tartalmaz, és az elegyet 15 óra hosszat forraljuk. A reakció bevégződése után a szervetlen sóktól és kevés káliumdimetil-dihidro-rezorcináttól elkülönítünk, a benzolt és kevés változatlan dimetil-karbaminsav-kloridot ledesztilláljuk. Ekkor nagyvákuumban rektifikálás után az 5,5-dimetil-dihidro-Tezorcin-dimetil-karbamátot tisztán és jó termelési hányaddal kapjuk. 0.35 mm nyomáson a termék 122-124 C°-on forr ,és 45—46 C°-on fehér kristályos tömeggé merevedik. 4. példa. 112 rész dihidro-rezorcint pl. mononátriumsóvá alakítunk át, amint azt az 1. példában az 5,5-dimetil-dihidro-rezorcinnel kapcsolatban ismertettük, majd 500 rész dioxánban 108 rész dietil-karbaminsav-kloriddal 12 óra hosszat forraljuk. A kondenzáció bevégződése után a konyhasótól elkülönítünk, azután a dioxánt ledesztilláljuk és a dihidro-rezorcin-dietil-kaTbamátot desztillálással tisztítjuk. 0.25 mm nyomáson a termék forráspontja 122—124 C°; az majdnem színtelen olaj, mely a legtöbb szerves oldószerben könnyen, petroléterben ellenben nehezen oldható. Az előzőkben leírt módozatok szerint a következő vegyületeket is előállíthatjuk-: 5,5-dimet:il-dihidro-rezorcin-metil-butil-kiarbamát f.p.0.2mm 146—148 C° 5,5-dirnetil-dihidro-rezorcin-dibutil-karbamát f.p.0.2mm 155—157 C° A leírt módszerek szerint a találmány kereretébe eső következő vegyületeket is előállíthatjuk : CO R, CH. \l ,C CH II . / C—O—CO—Nv R« CH„ R, R. R, •R2 R, R4 H H - CH, — CH, H H CH, CH, -CH^ CH, CH, — CH, H -CH, — CH, — CH, H — Ca H 5 — C2 H 5 -CH, CHS — GHa C2H5 -CH, - CH, - CH*—CH—CHa — CHs—CH—CH« — CH, — CH, — Cr.Hn -C5 H U Eljárás Rí R* Szabadalmi igénypont: CO / \ CR, CH \ I II • /C C-0-CO-NN \ / CH, CO R, R4 R, R2 / CHn vl JC CH C-OH CH9 általános képletű dihidro-rezorcinokat vagy ezek sóit az R, általános képletű új dihidro-rezorcin-karbaminsav-eszterek előállítására — ahol RÍ és R2 hidrogén vagy metilcsoportok, • R3 és R 4 alacsony, telített vagy telítetlen alkilmaradék, azzal jellemezve, hogy X—CO—N' \ R4 általános képletű karbaminsav-származékokkal hozunk cserebomlásba, mely képletben Ru R 2 , R8 és R 4 a fenti jelentésű, X pedig klór vagy bróm. A kiadásért felel a Tervgazdasági könyvkiadó vezetője. Újpesti nyomda. — 1458. — F. v. a nyomda igazgatója.
