141226. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulóz-glikolsav előállítására
mcsjeiciu L^KJO. CVI május uu IU-CIK ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEIRÁ 141226. SZÁM. 12 o, //—18. OSZTÁLY. — SE-168. ALAPSZÁM. Eljárás cellulóz-glikolsav előállítására. Severoceské tukové závody (drive Jiri Schicht) národni podnik, Usti nad Labem (CSR)= A bejelentés napja: 1950. március • 31. Csehszlovák elsőbbsége: 1949. április 22. Vízben oldható számos cellulózszármazék — külnö'Sen a cellulóz-glikolsav —, újabban állandóan fokozódó alkalmazást talál különböző iparágakban a természetes anyagok pótlására. Tény, hogy e származékok, kedvező tulajdonságaik folytán, sok tekintetben még felül is múlják a természetes anyagokat. Egyes származékok a keményítő, tragant, agar-agar, enyv, zselatin, arabgumi, pektin, vizüveg, kazein, glicerin stb.' pótlására alkalmasak és mivel ax egészségre ártalmatlanok, mind élelmiszerekkel kapcsolatban, mind gyógyászati célokra felhasználhatók. E származékok egyébként hűtő-, sűrítő-, ragasztó-, emulgáló és diszpergálő szerekként, valamint derítő anyagokként stb. is tálainak alkalmazást. E származékok tudvalévőleg úgy keletkeznek, hogy monoklóresetsiavat mercerizált cellulózra engedünk hatni. A reakció végterméke a cellulóz-glikolsav, illetve annak nátrium-, kálium- vagy ammoniumsőja. Az előállítás módjához és a reakció feltételeihez képest három, tulajdonságai tekintetében egymástól különböző származékféleséget kapunk, még pedig egy csupán szerves oldószerekben, egy vízben és egy csupán lúgos közegben oldható féleséget. Bizonyos célokra különösen a második féleség, azaz a vízben oldható származék alkalmas. A karbo.ximetil-cellulőznak is nevezett cellulóz-glikolsav vízben oldható nátriumsójának előállításánál igen nagy nehézségek lépnek fel, mert a reakcióban résztvevő monoklórecetsav. különösen hő hatására, vizes közegben, ecetsavra és klórhidrogénre bomlik, úgyhogy az elegy gyakorlatilag csakhamar ment a ható savtól. A monoklórecetsav bomlását a cellulózszármazékok előállításánál nélkülözhetetlen alkáliák jelenléte nagy mértékben meg is gyorsítja. Azt találtuk, hogy a reakció oly közegben sikerül, mely egyrészt a monoklórecetsav bomlását gátolja és másrészt a szabad nátron-. illetve kálilúg disszociációja ellenében hat. Így pl. szerves oldószer jelenlétében a reakció, még melegben is, inonoklőrecetsav-veszteség nélkül folyik le. Ennek az előállítási módnak előnye az, hogy a ikarboximetil-cellulóz keletkezett nátriumsója a. szerves oldószerben oldhatatlan és így az anyaiúgtól szűréssel, desztillálással, centrifugálással stb. könnyen elkülöníthető. A keletkezett karboximetil-cellulőz vagy alkalmas oldószerrel -való kimosással, vagy közvetlenül különböző szervetlen vagy szerves savakkal közömbösíthető. A karboximetil-celíulóznak kapott nátriumsója, mind hideg, mind forró vízben igen könnyen oldódik. Bizonyos nehézségek lépnek'fel a karboximetil-celiulóz szilárd nátriinnsójának előállítása folyamán, vizes oldatának szilárd halmazállapotba hozatalánál. Akár légköri nyomásnál, akár vákuumban történő szárításnál1 stb. az oldat vagy besűrűsödik, vagy kiszárad, amikor is az agyakhoz hasonló; sötét, kemény és törékeny massza, illetve hártya képződik, mely duzzadás után, hideg vízben oldható. Azt találtuk, hogy a cellulóz-glikolsav vizes oldata, melyet a szárítástól eltérő módon víztelenítettünk, előnyösen hozható szilárd állapotba és( . csak az így keletkezett szilárd anyagot szárítjuk azután a szokott módon. A kapott anyag szerkezetét befolyásoló víztelenítés pl. úgy történhet, hogy a karboximetil-cellulóz vizes, oldatát, megfelelő arányban, szerves, vízzel keveredő, de a karboximetil-cellulózt nem oldó oldószerrel keverjük. A szilárd cellulóz-glikolsavat azután, célszerűen léghozzávezetés közben, vagy pedig tiszta axigénkörnyezetben, esetleg vákuumban, 60 C° fölött, de 1.50 C° alatti hőmérsékleten szárítjuk. 1. példa. 100 kg. cellulózt 12 óráig 500 kg. 30%-os nátron lúggal mercerizálunk. A kapott alkálicellulózt összsúlyának egy harmadára kisajtoljuk és 30 kg. monoklórecetsavnak 200 kg. etilalkoholban való oldatával összekeverjük. Az ele-
