141225. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metakrilsavészterek előállítására
ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL ? SZABADALMI LEÍRÁS 141225. SZÁM. 12 o, 79—22. OSZTÁLY. — Lo-20. ALAPSZÁM. Eljárás metakrilsavészterek előállítására. Lonza Elektrizitätswerke und Chemische Fabriken Aktiengesellschaft cég, Basel (Svájc), mint Brothman Abraham vegyész newyorki lakos jogutódja. A bejelentés napja: 1949. október 27. A. E. Á.-beli elsőbbsége: 1948. november 6. A találmány metakrilát monomernek acetonciánhidrinböl mint fő kiindulási anyagból való előállítására alkalmas javított eljárásra vonatkozik. Számos eljárás ismeretes már monomer metilmetakrilátnak acetonciánhidrinből, metanolból, továbbá koncentrált kénsavbóí (és/vagy alacsony S03 tartalmú oleumból) való előállítására. Mindezek az eljárások alapvonalaikban hasonlítanak egymáshoz annyiban, amennyiben egy első fokozatban metakrilamid létrehozása, egy második fokozatban a metakrilamidnak metilmetiakrilát monomerré való elészterezése, egy harmadik fokozatban pedig a metilmetakri' lát monomer tiszta állapotban való kinyerése megy mindezeknél végbe. A korábban alkalmazott eljárásoknál az a kitermelési hatásfok, amellyel az acetonciánhidrin metakrilamiddá volt átalakítható, ingadozott, bár azt állították, hogy nagy termelési hányadokat értek el. Az acetonciánhídrinnek metalkrinamiddá való átalakítására alkalmazott régebbi módszerek beható tanulmányozása világot vetett arra, hogy ezek —• bár különböző mértékben — polimetakrilamid és/vagy polimetakrilnitril melléktermékként való képző-, elesére irányuló hajlamban szenvedtek és ez azokat is hátrányosan befolyásolta, hogy lebontási reakciók is felléptek, amelyek változó mértékben elszenesedési termékek, aceton és ciánhidrogén keletkezésére vezettek. Ami azt a fokozatot illeti, ahol a metakrilamid elészterezése megy végbe, a korábban alkalmazott módszerek ugyancsak pontosan keresztülvitt kísérleti vizsgálatából kitűnik, hogy azok, " bár különböző mértékben, abban szenvedtek, hogy jelentékeny hajlamot! mutattak arra, hogy járulékosan polimetakrilamid és/vagy polimetakrilát és/vagy polimetakrilsav és/vagy alfa-oxi-izovaj'savmetilészter és/vagy alfa-oxiizovajsavamid keletkezésére vezessenek vagy pedig lebontási reakciók fellépésére adjanak alkalmat, amelyek aceton és/vagy CO és/vagy ammónia és/vagy dimetiléter képződéséhez vezettek. Á monomer metilmetakrilát tiszta állapotban való kinyerését illetően, a korábban használatos módszerek kísérleti megvizsgálásánál az a tény tűnt ki, hogy a különböző tisztítási müveletek során, amelyek útján a metakrilátot elkülönítették, az elészterezéssel előállított metakrilátnak 3—12%-nyi mennyisége elveszett. Ennek megfelelően azok a célok, amelyeket a jelen- találmány feltalálója szem előtt tartott, a következők: 1. Olyan, az acetonciánhidrinnek metakrilamiddá való átalakítására alkalmas eljárás létesítése, amely a mellék- és lebontási reakciókat elhanyagolható mértékre korlátozza és amely kevésbé függ a nehéz munkamódok kínosan pontos kivitelétől, mint amennyire azok . az eljárások, amelyek a szakmában eddig' ismeretesek voltak, függtek. 2. A metakrüamid elészterezésére olyan eljárás létesítése, amely a mellék- és lebontási reakciók szerepét minimumra korlátozza. 3. A monomer metakrilát tiszta állapotban való kinyerésére olyan munkamódszer megteremtése, amelynek révén az elészterezési termékben jelenlévő monomereknek úgyszólván kvantitatív elkülönítése hajtható végre. Ami az acetonciánhidrinneik metakrilamiddá való átalakítását illeti, azt találtuk, hogy csaknem kvantitatív átalakítás érhető, el, ha ezt a fokozatot a műveletek különböző sorozata segélyével hajtjuk végre. a) Az acetonciánhidriw bórsavészterének előállítása (csaknem vízmentes minőségű)1 acetonciánhidrin és bórsavanhidrid vagy pedig pirobórsav közötti reakció útján, melyet 50 C°-nál 10% felesleg alkalmazása mellett foganatosíthatunk.
