141180. lajstromszámú szabadalom • Eljárás laktámok elszigetelésére

ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141180. SZÁM. 12 p, 6—10. OSZTÁLY. — C-6308. ALAPSZÁM. Eljárás laktámok elszigetelésére. Chemické závody na Slovensku, národni podnik, Bratislava. A bejelentés napja: 1949. január 12. Csehszlovákiai elsőbbsége: 1948. január 14. Ismeretes, hogy a laktáimokat vizes oldatokból, reakciós ikeverékeknek, különösen klórozott szénhidrogénekkel, mint p. o. triklórmetánnal való semlegesítése után, vonják ki. A kapott oldatból az oldószert lepárolják, majd a laktámoí vákuumban átdesztillálják. Ez az eljárás laboratóriumi célokra bevált ugyan, ipari méretű üzemre azonban nem alkalmas. Ha. ai laktámoldat klórozott szénhidrogénben, különösen az oldószer lepárlása után, amelyet a laktam meglehetősen rögzít, viszonylag magas hőmérsékleteiken hosszabb ideiig áll, a laktam az oldó»szerrel reakcióba lép, mimellett oly termékek keletkeznek, amelyek poliamidek előállítására egyáltalán nem alkalmasak. Ezek a termékek nagymértékben rontják a laktam értékét, amelyből vákuumlepárlással nem távolíthatók el. A lepárlás már önmagában eléggé nehéz, mert a klórozott szénhidrogének, például a kloroform vagy triklóretilén gőzeinek feszültsége a hűtővíz hőmérsékletén viszonylag nagy és a szükséges alacsony nyomás elérését nem engedi meg. Ezért vagy valamely szollal való költséges hűtést kell alkalmazni, vagy pedig az oldószergőzöket nagyteljesítményű dugattyús szivattyúval eltávolítani; ekkor azonban a kondenzálódó oldószerrel való kenőolajextrakció következtében könnyen zavarok keletkeznek, mimellett az energiafogyasztás is nagy. A találmány azon a meglepő felismerésen alapul, hogy a nempoláros oldószer maradéka a lakiamból előnyösen vízzel távolítható el, amely vagy folyékony, vagy gőzállapotban adagolható. Ezzel ugyanis a lakiamnak az oldószerrel való reakcióját teljésen meggátoljuk és az oldószer d.esztillálása lényegesen alacsonyabb hőmérsékleten simán folyik le. A szollal váló hűtés és az oldószernek a lepárlás utolsó fázisában való költséges leszívása elmarad. Ezek az eredményeg meglepőek, mert az utolsó oldószernyomoknak a .1 aktámból való kidesztillálása víz távollétében kevésbbé könnyen. vagyis magasabb hőfokon megy végbe, mint magának a víznek kidesztillálása, így például 6-kaprolaktám és 15% triklóretilén keveréke 160 C°-on, ugyanazon kaprolaktám és 15% víz keverékei viszont 115 C°-on forr. Ennek dacára kitűnt, hogy a vízzel a maradék triklóretilén teljesen eltávolítható, még pedig alacsonyabb hőmérsékleten, mint víz távollétében. A vizet vagy gőzt előnyösen a lepárlás végén adjuk hozzá, amikor a fölös, könnyen illó oldószer már el van távolítva. Ekkor a nempoláros oldószer teljes és gyors kidesztillálásakor viszonylag csak kevés vízre van szükség, amelynek mennyiségét .előnyösen úgy szabjuk meg, hogy szobahőmérsékleten folyékony, körülbelül 10% vizet tartalmazó, laktám-víz-keverék marad vissza. A folyékony halmazállapot a további kezelés szempontjából igen előnyös és a víz a vákuumdesztillálás kezdetén igen könnyen eltávolítható. A találmány szerinti eljárás folytonos • vagy megszakításos munkamenetben is foganatosítható. Az első esetben például úgy járunk el, hogy főzőedénybe, amely hűtőkészülékkel van összekötve, laktámioldatot; megfelelő, nempoláros oldószerrel, például triklóf etilénnel vezetünk és a keveréket közvetett gőzzel, az oldat folytonos utántöltése közben melegítjük, míg végül a hőmérséklet 100 C° fölé emelkedik és a nyers laktam csak körülbelül 30% oldószert tartalmaz. Ezután körülbelül 120^130 C° közvetlen gőzt adagolunk és a desztillálást vízgőzzel a triklóretilén: teljes eltávolításáig folytatjuk. A maradék oldatot, amely a nyers laktában (például 6-kaprolaktámban) körülbelül 10-% vi^ zet tartalmaz, közvetlenül a vákuumdesztillláló készülékbe szivattyúzhatjuk. A gőzbevezetés bármikor később is megindulhat, például amikor a hőmérséklet elérte a 130 C°-ot és az oldószer mennyisége 20%. Lényeges csak az, hogy a gőzt, illetőleg vizet a végső fázis előtt adagoljuk, amelyben a hőmérséklet 150 G° és az oldószer a lakiammal reakcióba lép. A megszakítás nélküli eljárásban-például úgy járunk el, hogy a laktámoldatot a triklóretilénben vagy kloroformban a kívüliről fűtött hengeres edény, belső falán vékony rétegben lefolyat-