141065. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenol-furálgyanták előállítására
2 141065. ban a litiumfenolát vált be, mert a reakcióvízben és az alkalmazott furáiban szennyezés alakjában jelenlévő vízzel szemben érzéketlen, amely víz egyébként a fenolátok hidrolízisét okozza. Ezenkívül a litiumfenolátnak a reakció folyamán az oldatból való kiválása a polimerizacios, illetőleg a polkondenzációs fok legkedvezőbb elosztását eredményezi. A polimerizacios, illetőleg polikondenzációs foknak ez az elosztása előnyösen befolyásolható, ha furáit fokozatosan, növekvő számtani feladványnak megfelelően adagolunk a reakciókeverékbe. A polimerizacios fok elosztásának megállapítása végett egyes gyantafrakció oldatainak viszkozitását mérjük. A reakcióban részt nem vett kis furáimennyiséget, amely eddig a sajtolt testek vízállóképességét csökkenttette, előnyösen tiokarbamidnak vagy m-feniléndliaminnek, vagy hidrofuramidnak a sajtolandó keverékbe való adagolásával eltávolítjuk. Emellett a tiokarbamidnak kedvező hatása, hogy a sajtolandó keverék ennek jelenléte következtében könnyebben folyik és így a formát jobban tölti ki. A fölösleges alikáliföküfémoxidokat, amelyek esetleges hidrolízis útján keletkeznek, előnyösen stearinsav hozzáadásával távolítjuk el, amely ezenkívül mint lágyítószer hatásos és a keveréknek a kalander sajtolóformájához való tapadását meggátolja. Az így kapott gyanták szerves oldószerekben és alkalikus lúgokban teljes mértékben oldhatóak és a szokásos adalékokkal1 kalanderezve' kiváló tulajdonságú sajtolható' keverékeket adnak. A litiumfenolát nátriumfenolástnak vagy káliumfenolátnak alfcáliföldfémhidroxidokkai való kombinációjával helyettesíthető. Az így kapott sajtolt tömeg szilárdsági számai majdnem elérik azokat a szilárdsági számokat, amelyeket litiumfenolát alkalmazásával készült tömegeken mértünk. Példa. Lassanjáró keverőszerszámmal, visszafolyató hűtővel és duplikátorral felszerelt reakcióediénybe 360 rész kristályos fenolt vittünk be. A megolvasztott fenolhoz 15 rész litiumfenolátot adtunk. A keletkezett oldatot 150 C°-ra hevítettük, 1 óra hosszat kevertük, amíg a litiumfenolát fenolban teljesen oldódott és azután megkezdtük a furái bevitelét. Először 30 rész furáit vittünk be, majd 1 óra múlva további 60 részt, még további 1 óra múlva 90 részt, végül további 1 óra múlva az utolsó 120 rész furáit. A furái utolsó adlagának bevitele után a reakciókeveréket még W2 óra hosszat 150 C°-on tartottuk. Az így elért kitermelés 628 rész gyanta volt. A gyanta kihűlés közben megdermedt és mechanikusan aprítható volt. E gyanta 50 részéhez 50 rész falisztet, 8 rész hexametiléntetramiint, 4 rész riokarbamidot, 2 rész meszet és 2 rész stearinsavat adva, a gyantát fűtött hengerekkel kalandé reztük és oly sajtolható keveréket kaptunk, amely 145 C° és 145—150 kg/cm2 sajtolónyomás mellett fényes, pórusmentes sajtolt testeket adott, amelyek sem a formához, sem a sajtó dugattyújához nem tapadtak. Az ilyen termék tulajdonságai a következők: hajlítási szilárdság 700—790 kg/cm2 , ütőmunka 4—5.2 cmkg/cm2 , vízfelvétel 100 cm 2 felületien 24 óra elmultával 20 C° hőmérsékleten csak 90—300 mmg. Ha litiumfenolát helyett nátrium- vagy kákáliumfenolátot alkalmazunk, akkor egyébként azonos feltételek mellett az eredmények lényegesen rosszabbak. A hajlítási szilárdság 650i — 700 kg/cm2 , az ütőmunka 3,5—4.0 cmkg/cm 2 , a vízfelvétel 300 mirng. Azonban maguk a sajtolt testek, amelyeket az utóbb említett gyantákból állítottunk elő, megfelelnek az elektrotechnikai szigetelő masszákra előírt szabványoknak. Ha az összes furáit a polikondenzáiás elején egyszerre adagoljuk, úgy szintén lényegesen alacsonyabb értékeket kapunk. Ha katalizátorként litiumfenolátot alkalmazunk, akkor a hajlítási szilárdság, egyébként azonos feltételek mellett, 580 kg/cm2 , az ütőmunka pedig 3,5 cmkg/2 . Litiumfenolátnak nátrium- vagy káliumfenolláttal való helyettesítése a szilárdság további csökkenésével jár. A hajlítószilárdság csak 530 kg/cm2 , az ütőmunka 3.1 cmkg/cm 2 . Ebből az összehasonlításból kitűnik, hogy különösen kedvező eredmények csak a katalizátorként alkalmazott litiumfenolátnak folytonos furáladagolással való kombinációjával érhetők el. Az elegendő gyors, de teljésen egyenletes polikondenzációs folyamat lehetővé teszi, hogy a munkát a kiindulási reakeiókeverék forrpontja alatt foganatosítsuk. A termék sem a furálpolimért, sem a szabad fenolt vagy oldható alkálisókat nagyobb mennyiségben nem tartalmaz és kifogástalanul sajtolható, mert jól folyó anyagot alkot. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás fenolfurálgyantáknak magasabb hőfokon és nem fokozott nyomáson való előállítására, melyre jellemző, hogy katalizátorként alkálifenolátokat, vagy azoknak alkálifoldfémhidroxidokkal való keverékeit alkalmazzuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a furáit a reakciókeverékhez fokozatosan növekedő nagyságú adagokban adjuk. 3. Az 1. vagy 2, igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a gyantához sajtolható keverékké való feldolgozása közben, előnyösen csekély mennyiségű, stearinsavat adunk. 4. Az 1., 2. vagy 3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a gyantához, sajtolható keverékké való feldolgozása közben, előnyösen kismennyiségű, tiokarbamidot adunk.
