141063. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az anyarozs-alkaloidák gyártásánál visszamaradó anyalúg feldolgozására

Megjelent 1952. évi február hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141063. SZÁM. ' 12 p. 11—17. OSZTÁLY. — RI-15. ALAPSZÁM. Eljárás,az ainyarozs^alkaloidák gyártásánál visszamaradó anyalúg feldolgozására. Richter Gedeon Vegyészeti Gyár R. T., Budapest. A bejelentő által megnevezett feltaláló: Dr. Molnár István gyógyszerész, Budapest. A bejelentés napja: 1949. november 12. Pótszabadalbm a 125.398. sz. törzsszabadalomhoz. Törzsszabadalmunkban az anyarozs vízben nehezen oldódó alkaloidáinak gyártásával kapcsolatban eljárást ismertettünk egyik — vízben viszonylag jobban oldódó — alkaloidájának, az ergometrinnek kitermelésére. Ennek az eljárásnak lényege, hogy a vízben nehezen oldható alkaloidák elkülönítése után visszamaradó nagytérfogatú vizes anyalúgot alkalmas adszorbensekkel kezeljük, majd az ilymódon kistérfogatúvá alakított hatóanyagkoncentrátumot meglúgosított, vízzel keveredő szerves oldószerekkel kimerítően eluáljuk és az oldatból az ergometrint a közölt módon kitermelek. A találmány a törzsszabadlalotn szerinti eljárás továbbfejlesztése és lényege azon a felismerésen alapszik, hogy a vízben nehezen oldódó alkaloidák elkülönítése után visszamaradó anyalúg ergometrinen kívül ergomeitrinint, sőt tetemes mennyiségben még ergotoxin, ergotinin, ergotamin, ergotaminin típusú, vízben viszonylag rosszul oldódó alkaloidákat is oldatban tart. Kísérletekkel megállapítottuk, hogy az anyalúgnak adszorbensekkel való kezelése során ezek az alkaloidák is mind adszorbeálódnak. A találmány eljárás ezeknek az adszorbeátban dúsított alkaloidáknak teljes kitermelésére és elkülönítésére. Az adszorbeát feldolgozására a találmány szerint iáikként járunk el, hogy azt lúgos kémhatású, vízzel-keveredő szerves oldószerekkel kimerítően eluáljuk. az így kapott alkaloida oldatot, előnyösen lúgos kémhatásának létompítása után, a szerves oldószer túlnyomó részének eltávolítása végett besűrítjük és a besűrített maradékot annyi savanyú vízben vesszük fel, amnenyi az összes alkaloidákat oldatba viszi, illetve amennyi semleges kémhatás mellett is elégséges az ergometrin csoporthoz tartozó alkaloidák oldatban' tartására. Az így nyert oldatból, adott esetben derítés után, alkalikus hatású anyagokkal való közömbösítéssel a vízben viszonylag rosszul oldódó alkaloidákat kicsapjuk. Az alkaloidák eme csoportjának elkülönítése után visszamaradó, aránylag szűk térfogatú vizes oldatból az ergometrint és az ergometrinint, az oldat esetleges' további beszűkítése után, kitermeljük. Minthogy az anyarozsalkaloidák hőre, fényre, oxidációra stb. igen érzékeny anyagok, ezért a találmány szerint, az eluálás útján nyert oldatot előnyösen fénytől védett módon, célszerűen légritkított, oxigénben szegény gáztérben sűrítjük be a kívánt mértékig. Az adszorbensről leoldott alkaloidák szerves oldószertől gyakorlatilag mentesített oldatát, a találmány szerint, előnyösen olyan savak vizes oldatával elegyítjük, melyek a vízben viszonylag rosszul oldódó alkaloidákkal vízben viszonylag jól oldódó sókat létesíteni képesek. Ilyen savak példáiként megemlítjük a, borkősavat, ímetánszulfosavat, szulfanilsavat istb. A találmány szerinti eljárás azzal, hogy egyszerű módon lehetővé teszi az anyarozs alkaloidáinak gyakorlatilag teljes kitermelését/ lényeges haladást jelent a törzsszabadalmunkban) ismertetett eljárással szemben. De különösen értékes a találmány szerinti eljárás azért, mert a kísérő alkaloidák előzetes leválasztásával az ergometrin izolálását megkönnyíti, az ergometrinin kitermelését lehetővé teszi és ezzel jobb hozadékot biztosít az értékesebb ergometrtaben. Az eljárást részleteiben az alábbi példa kapcsán ismertetjük, megjfegyezzük azonban, hogy a találmány szerinti eljárás részletei elsősorban a feldolgozandó anyarozs minőségétől függnek és ehhez igazodnak, ezért nem tekinthetők a • találmány korlátozásának. 50 kg anyarozsot elporítunk, esetleg zsírtalanítunk, szellőztetüökí, majdl szódaoldattal való átnedvesítés után szerves oldószerekkel, pl. metilénkloriddal, éterrel, stb. kimerítően kivonatolunk. Az így kapott kivonat-oldatot alkalmas savval, pl. mintegy 1 % -os borkősavas víz-