141013. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminoszulfosav előállítására

141013. Az amidoszulfosav elóalltására ammóniumimidoszulfonát és -nitriloszulfonát keverékét is használhatjuk, miként az a kéntrioxid és ammónia reakciója során keletkezik. Az aramónium-nitriloszulfonát ismert módon, vizes oldatban hiidrolizál és a hidrolízis, különösen kénsavval megsavanyított oldatban, könnyen folyik le az ammóniumimidoszulfonátig és a savanyú ammóniumszulfátig. Ez okból az ammóniumimidoszulfonát és j

nitriloszulfoinát keverékének feldolgozása esetén szükséges, hogy előbb a jelenlévő nitriloszulfonátot imidoszulfonáttá hidrolizáljuk és csak aztán alakítsuk át az utóbbit 50%-nál töményebb kénsavban végzett hidrolizissel amidoszulfosavvá. Példa 1500 1 tömény kénsavat 1000 1 vízzel felhígítunk és ezt a hígított, kb. 70%-os savat, állandó kavarás közben, 60 C°-on, 1000 kg ammónium-imidloszulfonátba visszük be. Az utóbbi gyorsan feloldódik és hidrolizál, a reakcióhő az elegyet felmelegíti és hőmérséklete 70 C° fölé emelkedik; ezért az elegy hűtése vagy adott esetben az imidoszulfonát bevitelének meglassítása szükséges. Egyidejűleg megindul :a durvakristályos amidoszulfosav kiválása. A hidrolízis befejezése után az elegyet legalább 4 órán át állni hagyjuk, majd lehűlés után a kivált kristályokat szívószűrő segítségével elkülönítjük. A kapott, nyers amidoszulfosav kb. 80%-os és tiszta amidoszulfosav telített oldatával való ismételt lefedés útján a kénsavtól és ammóniumszulfáttól megtisztítható. Megszárítás után kb. 400 kg 98% tisztaságú amidoszulfosavat kapunk, ami az elméleti kitermelés kb. 90%-ának felel meg. A leszűrt hulladéksav kb. csupán 1—2% oldott amidoszulfosavat tartalmaz, amely melegítéskor újabb ammóniumszulfáttá hüdlrolizál, úgyhogy ammóniumszulfáttá dolgozható fel. Ha az amidoszulfosav előállításához nagyobb ammónium-nitriloszulfonát-tartalmú nyersanyagot használunk, célszerűen fordítva járunk el. A nyerskeverékhez először kevés vizet, vagy annyi hígított kénsavat adunk, hogy az oldat legfeljebb 5% kénsavat tartalmazzon, amikor is a nitriloszulfonát imidoszulfonáttá és savanyú ammóniumszulfáttá hidrolizál. A reakcióelegyhez ezután annyi tömény kénsavat adagolunk, hogy a kikristályosodó amidoszulfosavnak szívószűrő segítségével való elválasztása után a leszűrt hulladéksav legalább1

50% tiszta kénsavat tartalmazzon. Szabadalmi igénypontok: ! 1. Eljárás amidoszulfosav (NH2SO3H) előállítására, ammónium-imidószulfonátnak vagy ennek és ammónium-nitrilszulfonát keverékének a hidrolízise útján, azzal jellemezve, hogy a hidrolízist 50—70 C° hőmérsékleten, olyan töménységű kénsavas oldatban foganatosítjuk, hogy az amidoszulfosav-kristályok elkülönítése után a leszűrt sav legalább 50%, célszerűen 70% tiszta kénsavat tartalmazzon. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatostási módja, azzal jellemezve, hogy a jelenlévő ammónium-nitriloszulfonátot először vizes oldatban, adott esetben legfeljebb 5% kénsavval megsavanyított oldatban imidoszulfonáttá hidrolizál juk, majd a reakcióelegyhez annyi tömény kénsavat adunk, hogy az amidoszulfosav-kristályok elkülönítése után a leszűrt sav legalább 50 % tiszta kénsavat tartalmazzon. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítást módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolízis befejezése után az elegyet legalább 4 órán át pihenés közben lehűlni hagyjuk, majd a kivált amidoszulfosav-kristályokat leszívatjuk és amidoszulfosav-oldattal lefedjük. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó vezetője. Újpesti nyomda. — 4516. — Fv. a nyomda igazgatója.