140979. lajstromszámú szabadalom • Eljárás műgyantaalapú vízlágyítószerek előállítására

Megjelent Í952. éviJanuár hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 140979. SZÁM. 85 b. OSZTÁLY. — SA-15. ALAPSZÁM. Eljárás műgyantaalapú vízlágyítószerek előállítására. Stalinovy Závody, národni podnik, Litvinov, Csehszlovákia. A bejelentés napja: 1949. július 19. Csehszlovákiai elsőbbsége: 1948. július 21. Ismeretes oly eljárás ionkicserélők előállítására, melynél kiindulási anyagként 39 C° fölött fekvő olvadáspontú, tiszta fenolt használnak, melyet nátriumszulfit és nátriumhidroxid jelenlétében, formaldehiddel, fokozatokban, addig polikoiidenzálnak, míg a folyékony reakciós elegy gélszerű masszává alakul át. E masszát azután szétzúzzák és szárító kamrában forró levegővel megszárítják, ami néhány napig tart. A szárítás hosszú időtartamát az Okozza, hogy a gelrészecskék felületén csakhamar szívós hártya képződik, melyen al nedvesség a massza belsejéből csak lassan hatolhat át. A szárított masszát azután felaprítják, illetve úgy őrlik meg, hogy az őrlemény lehetőleg sok, 0.3—1.5 mm átmérőjű szemcsét tartalmazzon. A 0.3 mmnél kisebb szemcsék alkotta por a hulladék. A megőrölt massza zömét kénsavval kezelték, például úgy, hogy 1600 kg masszához 2500 kg szénsavat adtak, amikor hőfejlődéssei járó reakció lép fel és az állandó mozgásban tartott elegy, önmagától, 130 C°-ira hevül fel. A kénsav a fenolmagokat szulfonálja, a jelenlévő alkáliákat közömbösíti és végül a végtermék duzzadóképességét csökkenti. Mihelyt a reakciós elegy hőmérséklete, bizonyos idő elteltével, 80 C° alá süllyed, a massza, pl. hidraulikus úton, mosó- és közömbösítő kádakba kerül. Ilymódon oly báziskicserélőt kaptak, melynek gyakorlati kapacitása 8—11 g CaO/liter duzzasztott massza, mely víznek még 97 C°-on való lágyítására is alkalmas. Azt találtuk, hogy nagyobb kapacitású és forró vízzel szemben azonos állékonyságú massza, sokkal olcsóbban, a következőképen állítható elő. Fenol-krezol elegyet, formaldehiddel és nátriumszulfittal, fokozatokban kondenzálunk és a kapott folyékony poilikondenzátumot, dagasztó gépben, szobahőmérséklet fölötti hőmérsékleten, a zselatinálódásig gyúrjuk. A gélszerű terméket különböző kerületi sebességgel forgó, kéthengeres fűtött hengerszéken (kallanderen) 100 C° fölötti, célszerűen 105—110 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Ilymódon, táblák alakjában, majdnem teljesen száraz masszát kapunk; e táblákat, lehűlés után, felaprítjuk és megőröljük. A megőrölt masszát fajtázzuk, a 0.3 mm-nél kisebb szemcsékből álló port a dagasztógépbe visszavezetjük, úgyhogy nyersanyag veszteség nem lép fel. Mikroszkópiallag megállapítottuk, hogy a por a folyékony polikondenzátumban feloldódik, anélkül, hogy a végtermék értékét csökkentené. A megőrölt masszának a 0.3—1.5 mm átmérőjű szemcséket tartalmazó .zömét keménygumival kibélelt toronyban, vagy más alkalmas szerkezetben forró, például 100 C°-ra hevített klórhidrogéngáz hatásának vetjük alá. Klórhidrogéngázna-k a massza közömbösítése és vízben való duzzadóképességének csökkentése céljából való alkalmazása, a kénsav helyettesítésére már javasalt folyékony vizes klóriiidrogén helyett, azzal az előnnyel jár, hogy kevesebb klóriiidrogénre van szükség, mert a klórhidrogéngáz tökéletesen kihasználható. Emellett kb. 10%-kai több masszát kapunk, mert a tökéletes polikondenzáció létrejötte előtt, a meg nem keményedett masszából egyetlen alkotó sem mehet át oldatba. Ha kiindulási anyagként fenol-krezol-frakciót használunk, 16 g CaO/liter víz gyakorlati kapacitású, duzzasztott báziskicserélőt kapunk, mely 97 C°-os víz lágyítására is alkalmas. Ha kiindulási anyagként 50% fenol-krezolfrakciót és 50% két vegyértékű nyers fenolokat (nyers pirokatehint, homo- és izohomopirokatehint) használunk, akkor oly báziskicserélőt kapunk, melynek gyakorlati kapacitása 18 g CaO/liter duzzasztott massza. Ha hasonló összetételű masszát szárító kamrában és nem kéthengeres hengerszéken szárítunk, akkor oly báziskicserélőt kapunk, melynek kapacitása 14 g CaO/liter duzzasztott massza. A nyersanyagszükséglet/liter duzzasztott báziskicserélő a találmány szerinti eljárásnál a következő: fenol-krezol 296 g formalin 578 „ nátriumszulfit (krist.) 300 „ klórhidrogén 100 „