140962. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biológiailag hatékony kondenzációs termékek előállítására
2 140961 mérsékleten állva hagyjuk és a következő napon vízfürdőn visszafolyató hűtés közben főzünk. Kihűlés után a kivált sót kiszűrjük és a szűrletet vákuumban besűrítjük. A nyers bázist hígított kénsavba vezetjük és a keletkezett hidroklorioldat tisztítása után éterrel kirázzuk, karborafinnal színtelenítünk és a bázist alkalizálással szabaddá tesszük. Éterrel kivonunk, az éteres oldatot vízmentes hamuzsírral megszárítjuk és az étert ismét ledesztilláljuk. Az, abszolút éterben oldott maradékból abszolút alkoholban oldott sósavval előállítjuk a hidrokloridot, melynek forrpont ja acetonból foganatosított ismételt átkristályosítás után 185—186 C°. Az analízis eredményei szerint a termék a 4-beta-dimetilaminoetoxidifenilszulfid-hidlroklorid, amelynek szerkezeti képlete: <^/-S-<3 - O . CH2. CH2 . N(CH 3 ) 2 . HCl. 3. példa. 9.3 g 2-hidroxidifenilétert és 5.6 g beta— dimetilaminoetilkloridot 100 cm3 vízmentes benzolban oldunk és az oldathoz 2.4 g porított nátriumamidot adunk. Ezt a reakciókeveréket 6 óra hosszat visszafolyató hűtőn főzzük. Kihűlés után 50 cm3 vízzel háromszor kirázzuk, a benzololdatot leválasztjuk és a benzolt ledesztilláljuk. A maradékot vákuumban frakcionáljuk. A 156—160 C°-on forró frakciót felfogjuk. Ez az 6. példa. A 3. példában ismertetett módon 9.3 g 2-hidroxidifenil-éterből és 7.7 g beta-piperidin-etilkloridból indulunk ki. A termék 192—193 C0 / Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás biológiailag hatékony kondenzációs termékek előállítására, melyre jellemző, hogy a X X 0\ k> illetőleg A/ 1 k; Y.M M.Y szerkezeti képletű vegyületeket oly beta-dialkilanyag sárga olaj, amely szokásos úton, acetonból átkristályosítva 118.5 C° forrpontú kristályos hirdokloridot ad. Az analízis eredménye szerint a termék 2-beta-dimetilaminoetoxi-difeniléter-hidroklorid, melynek szerkezeti képlete: Oo-O I O . CHs. CH2 . N(CH 3 ) 2 . HC! 4. példa. A 2. példában leírt módion 5.25 g 4-hidroxidifenilszulfidból és 3.4 g beta-dietilaminoetilkloridból indulunk ki. A termék hidrokloridját acetonból kikristályosítjuk! és annak olvadáspontja 123—125 C°. A termék a 4-dietilaminoetoxidifenilszulfid-hidroklorid, melynek szerkezeti képlete: G>~ s -<C y O . CH2 . CH«.. N(C 2 H 5 ) 2 HCl. 5. példa. Az 1. példában leírt módon 5.0 g 2-hidroxidifenilszulfidból és 3.7 g beta-piperidinetilkloridból indulunk ki. A nyers termék 182—184 C°/ 0.25 mm-nél forr. Jódmetilátot kapunk, amely metanol és éter keverékéből kristályosodik és olvadáspontja 162 C°. A termék a 2-beta-piperidin-etoxi-difenilszulfidjódmetilát, melynek szerkezeti képlete: 1.1 mm-nél forr. Hidrokloridot kapunk, amely acetonból kristályosodik és olvadáspontja 136 C°. A termék a 2-beta-piperidinetoxi-difeniléterhidroklorid, melynek szerkezeti képlete: ammoetilhalogenidekkel kondenzálunk, melyek típusa • i . Hal. CHCH2 NR 2 , amely képletekben X és Y vagy O-t vagy S-et jelentenek, M valamely egyvegyértelmű fémnek vagy ekvivalensének atomja, Hal Cl-t vagy Br-ot jelent, R pedig alkilcsoport, illetőleg az egész NR2-csoport valamely szekunder heterociklusos amin gyökét jelenti. y b O . CH2. CH2 N/CH2 X:H2. CH CHi ^>CH2 . CHsJ. O-o. <:> I XH.. CH2v O . CH2 . CH*. y/ >CH2 . HCl. XCH 2 . CH/ 7. példa. Az 1. példában leírt módon 5.2 g 4-hidroxidifenilszulfidból és 3.7 g beta^morfolin-etilkloridból indulunk ki. A nyers termék hidroklorid, amely aceton és metanol keverékéből kristályosodik és olvadáspontja 194.5 C°. A termék a 4-beta-morf olin-etoxi-dif enilszulf M - hidroklorid!, melynek szerkezeti képlete: /—,. XH2. CH2 \ -s— / > O.CH2 .CH 2 .N/ >0.HC1. ^ / NCH 2 . CH 2 '
