140768. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilárd hidroxilaminszulfát előállitására

2 140768 Jük, kevés alkohollal mossuk és sulyáUandóság eléréséig ulájkiszárltjuk. 517 g 96#-os hidroxilaminszulfátot kapunk,-azaz 74%-ot a kiindulási nltrttre (85#-ot a hig oldatra a hidrolízis után) számítva. További (a nlt—' ritre számított) 6% hidroxilamlnszulfát maradt még vissza a kalcium szulfát-csapadékban. A felhasználandó kalciumnitrltnek lehetőleg mentesnek kell lennie oly szennyező anyagoktól (főleg kaleiumnitráttól), melyek a be» sűrítés folyamán a hldroxilaminszulfáttal a besűrités folyamán reagálnak vagy azt elbonthatják, vagy az egész folyamat alatt változatlanul maradva, a végtermékbe kerülnek, üy szennyező anyagok ugyanis kedvezőtlenül befolyásolják a hldroxilaminszulfát-kltermelést vagy annak tisztasági fokát. Előnyös, ha az alkalmazott blszulfit lehetőleg nagy töménységű., mert első sorban ez a töménység határozza meg a megfelelő hldroxllamin-aisziűionát hidr olizlseSitán kapott hidroxUaminszulfá t-oldat töménységét. Ha a savanyu hidroxUaminszulfát-oldatot besürltés előtt, valamely alkájiföldíém azonos vagy más kationjával közömbösítjük, ukkpr a saulfát az oldatban hidroxilaminszulfáthoz kötve marad és a végtermékben is Jelen van, melyet ez esetben nem kapunk tiszta alakban. A vSkuumban besűrített oldatból ÍI Jelenlévő hidroxilaminszulfátn&k mintegy két harmada, lehűtés utáni kikristályosHás-i ú, kinyerhető. Ezzel azonban nem érün'i el atkoholmegtakaritást, mert a hidroxilamlnszulfát oldatban maradt, mennyiségének kinyerése ugyanannyi alkoholt igényéi, mint a kristályosítás nélküli klcsapás. Szabadalmi igénypontok; 1. Eljárás szilárd hidroxttm^lntzulfát előállítására az alkáliiöidfémek hidroxilamindlszulfonátjalnak oldataiból, melyre Jellemző, hogy hidroxilaminszuliátnak hig kénsavas oldatából, melyet alkáli? öldíém-hldroxil» amlndlszulfonát hidrolízise és a kicsapott alkáliföldfémszulfátok leszűrése utján kaptunk, besűrítjük és a szilárd hidroxilaminszulfátot, a kapott hidroxilaminszuliátnak erős kénsavban való oldatából, valamely kénsavval elegyíthető, de a hidroxllamtnt nem .könnyen oldó anyäggäTlücsapjuU. 2. Az' 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, 'melyre Jellemző, hogy a klcsapást alifás alkohollal foganatosítjuk. 3. Az1

1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre Jellemző, hogy a kicsapásjt dioxánnal foganatosítjuk. 4. Az igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre Jellemző, hogy a besűrített hidroxilaminszuliátnak kénsavas oldatát, klcsapás előtt lehűtjük és a kicsapott kristályokat élkülönitJUk. 5. Az 1. esetleg 2., 3. és 4. Igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre Jellemző, hogy a kicsapott alkállföldfémszulfátot, a besürltés folyamán elkülönítjük. A kiadásért íelol a Terv. a via-4,1 Köryvkiad* Vállalat vezetője Typopress, Voielis *e-ot<3: Moső Sándor