140768. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilárd hidroxilaminszulfát előállitására
Megjelent 1951. december 15, / # ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS í140768 12 q 1-13 osztály,"s-í alapszám Eljárás szM^ svrr, NÍROIM POiMK CÉG mrmALmv (CSEHSZLOVÁKIAI lejelentés napja: 1949. április 26. Csehszlovákiai elsőbbsége:. 1948. május 18» Az alkáliföldfémek hidroxüamlndiszulfonátjainak előállítása már ismeretes. E szulfonátokat vizes oldatok alakjában nyerik, melyeknek hevítésénél gyors hidrolízis lép fel, mim ellett e dlszulfonátok hldroxilamtnszulfátté, kénsavvá és az alkáliföldfémnek megfelelő, szilárd szulfátjává esnek szét. A szilárd, szulfátok leszűrése után tehát fug hldroxUaminszulfóípaic; ?5 gyenge kénsavas oldata'marad vissza. Ez az oldat, Ismert módon, hldroxllamlnná dolgozható fel, de szilárd bidroxllaminszulfáttá való feldolgozásáról eddigelé csak az volt Ismeretes, hogy a szilárd hldroxüaminszulfát csak csekély kitermelési hányaddal és aránylag szenynyes alakban nyerhető, mert az alkáltföldfémnek kicsapott szulfátja csak nehezen különíthető el a hidroxilamlnszuifátoldattól tolg a szulfát egy része, hidroxilamlnszulfáttal létesített kettős vegyület alakjában tovább is oldatban maradt, mert a kicsapott aíkáMMdfém-szuliát mindig tetemes mennyiségű hidroxilaminszuliátot köt le, melynek kinyerése nagy mainylségü mosóvlzíolyadékot igényelne, j Azt találtuk, hogy a hidroxüaminszulfátnak gyenge kénsavas oldatából, melyet álkállföMdfém-hldroxilamindlszulfátnak hidrolízise után kaptunk, tiszta hidroxilaminszulfát nagy kitermelési hialnyadban nyerhető, ha az oldatot vákuumban elpárologtatjuk és a kapott hidroxüaminszulfátnak tömény ; (60-80%-os) kénsavas oldatából a szilárd hldroxilaminszulfátot nem könnyen oldó anyag, pl. alifás elloholnak vagy más, hasonló hatású szerves anyagnak, pl. dioxánnak hozzáadásával, gyakorlatilag kvantitatív mennyiségben kicsapjuk: A kicsapott kristályoknak leszűrése, kevés alkohollal való kimosása és utánszárltása után oly terméket kapunk, mely legalább 95% hidroxilamlnszulfátoi tartalmaz. Példa •• • 386 g 97%-osCa(!M)) "'. H0»*iako 386 g vízben való feloldásával kapott, 0 C -ra lehütött oldathoz kavarás és híités közben, 10 C alatt, oly kalclumbiszulfid-oldatot adunk, melyet 140 g CaO-nak 3600 g vízben való szuszpenziójának kéndioxiddal a teljes feloldásig és sárgászöld (kb. 12%-os CaHSOg) oldat képződéséig való telítése utján, kaptunk. A keletkezett zagyot, a szükséges menynylségü kéndioxiddal, folytatólagos hűtés közben, 3^6 pH-érték eléréséig eltávolítjuk. A kapott kalctumhjdrpxllamlndtszulfonátoldatot, 1 órán át, 80C -rá hevítés sei hidrollzáljuk és a kicsapott kalcium szulfátot leszűrjük. 3.753 g szürletet kapunk, mely 9.5% •hldroxilaminszulfátot és 6.0% kénsavat tartalmaz. Ezt a szürletet, 30—40 C -on, vákuumban 600 cm3-re besűrítjük és a visszamaradt 16 g kicsapott kalelumszulfátot újból megszűrjük vagy más módon eltávolítjuk. Azuta^az .elg>ar'ologtatást mérsékelten fokozott (40-60 C°-os) hőmérsékleten folytatjuk, mindaddig, mig viz még átdesztillál. Az erősen savanyu oldatból a hldroxilaminszulfátot egyforma térfogatú denaturált szeszszel kicsapjuk, a kivált kristályokat leszUr-
