140749. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biguanidszármazékok előállítására

6 140749 2. péld a: 17 rész p-klórfénitguanidint 56 rész éterben szuszpendálunk és a kavart szuszpenzióhoz etümagriézium-jódid éteres oldatát adjuk, melyet 16,4 rész etiljódidból, 3,2 rész magnéziumból és 34 rész éterből készítettünk. Ezután 75 rész ahizolt adunk hozzá és az elegyet mindaddig desztilláljuk, amig a belső hőmérséklet 95-100 C°-ot el nem ér„ Az elegyhez ezután 4,2 rész lzopropil-ciánamidnak 25 rész anizólban váló oldatát adjuk és az egészet vis s zaf oly átás mellett 20 órán át 95--100 C°-on kavarjuk. Ekkor közönséges hőmérsékletre hUtJÜkVle és 30 percen át 47 rész vizes sósavval (sUrUség 1,18) és 100 rész jéggel kavarjuk. A vizes réteget elkUlönitjUk és két részlet 7$-os sósavval egyesitjük, amikör is az olajos rétegeket kivonatoljuk,, Ezután vizes ammóniával mindaddig semlegesítjük, amig a Brillant-sárga lúgos reakciót nem ad, majd szűrjük. A szilárd maradékot 100 rész 7%-os vizes sósavban feloldjuk és az oldatot vizes nátriumhidroxidoldat feleslegéhez adjuk. Szűrünk, majd a szilárd részt 100 rész 7 %-os« sósavban feloldjuk. Ezt az oldatot ammóniával addig semlegesitjUk, amig az Brillant-sárgára éppen lúgos, az NJ-p-klórfenll-NS-izopropübiguanid-hidrokloridból álló csapadékot^ lesz UrjUk és vizból átkristályositjuk, amikor is olvadáspontja 250-251 C . •• • S. p é 1 d a : 12>2 rész metil-guanidinszulfátot nátr mmetilát-oidatban szuszpendálunk, melyet" 2,3 rész nátriumból és 40 rész metanolból készttettünk, majd a szuszpenziót, visszafolyatás mellett, 30 percig hevitjUk. Ezután lehűtjük és a szüredéket 15 mm nyoiiiáson szárazra pároljuk. A maradékot 100 rész anizollal kavarjuk és a szuszpenzióhoz etilmagnéziumjódid megszűrt éte res oldatát adjuk, melyet 16,4 rész etiljódidból 3,2 rész magnéziumból és 34 rész éterből készítettük,, Az elegyet mindaddig desztilláljuk, amig a belső folyadék hőmérséklete 100 C°-ot el nem ér, majd 1Ö0 C°-on 1 órán át, visszafolyatás mellett, kavarjuk. A p-klórfenil-ciánamid nátriumsójának 8,8 részét adjuk hozzá és az elegyet 16 órán át, visszáfolyatás mellett, 95-100 C°on kavarjuk. Ezután közönséges hőmérsékletre hűtjük le, majd 47 rész vizes sósavat sűrűség 1,18) és 100 Vész jeget adunk hozzá, A vizes réteget elválasztjuk, daytonsárgára vizes nátriumhidr oxiddal megltfgositjuk és leszűrjük. Mind a szilárd részt, mind a szüredéket benzollal kivonatoljuk, majd e kivonatot 10 rész 7#-os sósavval kivonatoljuk, A savanyu kivonatot ammóniával semlegesitjUk és megszűrjük. A szilárd anyagot a vízből átkristályositjuk, amikoris-olvadáspontja 239-240 C° és N -p^dórfeniWT-irietilbiguanid-hidrokloridból áll. Szabadalmi igénypont Eljárás X H C3 - NR - C - NH - C - NR'R» H NA NB képletü biguanid-származékok előállítására, - mely képlethen R hidrogént vagy 1-3 szénatomu alkilgyököt, R' hidrogént vagy olyan alacsonyabb alkilgyököt és R" olyan alacsonyabb alkilgyököt jelent, hogy R* és R" együttesen egynél több, de 8-nál kevesebb szénatomot tartalmaz. A és B hidrogént vagy 1-3 szénatomu alkilgyököt Jelent, mindkettő azonban nem lehet alkilgyök egy és ugyanazon vegyületben, végül X halogént, Y hidrogént, halogént vagy 1--3 szénatomu alkilgyököt vagy 1-3 szénatomu alkoxigyököt, Z pedig hidrogént vagy halogént jelent, — azzal jellemzeve hogy először a H $Z> H NR - G - NHMgX NA vagy a R'R"N _ C - NHMgX n NB képletü helyettesitett guanidino-magnéziumhalogenidet a R'R"NCN képletü vagy a I