140732. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino csoport hidroxilra való kicserélésére
Megjelent: 1955. szeptember 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 140.732. SZÁM. , 12. o: 5—10. OSZTÁLY. — E—6263.ALAPSZÁM. Eljárás amino csoport hidroxilra való kicserélésére. Dr. Egger Leó és Egger I. budapesti cég, 75%-ig és Kallós János budapesti lakos 25%-ig. A bejelentés napja: 1948. június 28. Hosszú idő óta ismeretes, hogy maghoz kötött aminocsoportot tartalmazó vegyületeket, amennyiben a maghoz még negatív helyettesítők is kapcsolódnak, nehezen lehet diazotálni: A művelet elvégezhető olyan módszerek alkalmazásával, amelyeknél az aminovegyület sójának disszociációja visszaszorítható. Az egyik ilyen módszernek a nitrozilkénsaVval történő diazotálásnak a nitroantranilsavak esetében való alkalmazásánál' a diazotálás és utána következő elfőzés igen rossz termeléssel szolgáltatott nitroszalicilsavat. A termelés teljesen váratlanul igen nagy mértékben megjavultt, ha szokatlan módon nem szofoahőfokon, vagy az alatt, hanem 100 fokot meghaladó hőmérsékleten végeztük a diazotálást. Ekkor a diazovegyület keletkezése és, elbomlása egymás mellett folyt, le és igen jó termeléssel nitroszalicilsav keletkezett. Példa: 50 cm3 koncentrált kénsavból és 12 gramm száraz nátriumnitritből nitrozil-kénsavat készítünk és utóbbit 130—140 C° körüli hőmérsékleten kis részletekben olyan nitroantramlsav (pl. 4-nitroantranilsav) oldathoz adjuk, amely 0.1 mol nitroantranilsavan tartalmaz 90 cm3 . víz és 90 cm3 tömény kénsav elegyében. Ä nitrozilkénsav adagolása után a nitrogénfejlődés megszűntéig 150—160 C° között tartjuk a keveréket, majd lehűtjük, jégre öntjük és a terméket lészivátjuk, Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás amino csoport hidroxilra való kicserélésére, azzal jellemezve, hogy egy vagy több negatív helyettesítőt tartalmazó aromás amino vegyületeket 100° feletti hőmérsékleten nitrozilkénsavval diazo tálunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy valamely nitroantranilsavat, különösképpen 4-nitroantranilsavat használunk kiinduló anyagként. A kiadásért felel a Nyomtatványellátó Vállalat igazgatója. 1402. Terv Nyomda, 1955. .— Felelős vezető: Bolgár Imre
