140730. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szabad aril-szulfosavak előállítására

Megjelent 1951. december 1. • ' I : T ' II.' I ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 140730 12 o 23-24 osztály, C-6307 alapszám Eljárás szabad arü-szvüíosavak előáDitására CHIN01N GYÓGYSZER ÉS VEGYÉSZETI TERMÉKEK GYiftUt. T. /Dr. KERESZTI &Dr. WOLF/ CÉG, ÚJPESTEN ÉS Dr. HANDEL ISTVÁN VEGYÉSZMÉRNÖK, BUDAPESTEN Bejelentés napja s 1949. január 7. Szabad arilszulíosavak előállítására sok eljárás ismeretes, A szulfurálási művelet áltátánosari ismert módon történik, amilyen az 5-szulfo-szallcüsav esetében pL Hirsch eljárása (Ber._£á, 3233). Bármilyen utón készült szulíurálő elegyből a szabad szulfo-savak előállitása, illetve elkülönítése az a lépés, amely a gyártásban eddig a legkörUljnényesebb volt. Hirsch adatai szerint az 5-szulfo-szalícilsav esetében a reakciós elegyet nátriumklorid oldatba keE önteni, amikor is szulío-szali-, cilsav válik ki: a valóságban azonban nem szulío-szalicilsáv, hanem annak savanyu nálrtumsója az, ami kiválik. Ugyanez a helyzet Sakellarlos elkülönítési módszernél (Ber., 55. 2852),

aki nátriumklorid helyett káliumkloridot használ, lermészetesen itt is csak a savanyu kállumsó az, almi kiválik. Későbbi irodalmi adat (C. 1939/í. 795) számol be arról, hogy miképpen lehet szabad szulfoszalicilsavat előállítani, Ez az eljárás az, amit szabad aril-szulíosavak előállítására általában használnak, vagyis a reakciós^ elegyet vizbe öntik és a vizes oldatból báriumkarbonáttal leválasztják a kénsavat. A bárium-szulíát csapadék leszűrése és nehézkes kimosása után nyert hig szulioszalicüsavas bárium oldatból számított menynyiségU kénsavval távolítjuk el a báriumot, majd ismételt szűrés után az oldatot beszűkítve nyerik a nyers szulio-szaltcüsayat, amit átkristályositással tisztítanak. Azt találtuk, hogy igen előnyösen és egyszerű müveletekkel különíthetők el a szabad aril-szulfo- savak igen nagy tisztasági fokkal hogyha a reakció elegyét , melyből az árilszulíosav kikristályosodott, leszűrjük, vagy lecentrifugáljuk és a szulíurálő anyagnak, valamint melléktermékeknek eltávolítására olyan mosóíolyadékot használunk, mely az aril-szuliosavat nem oldja, az eltávolítandó szennyezéseket pedig jól oldja. Az eljárás igen előnyö« kivitelezési módja az, hogy szalicilaay aazulíonálása utján nyert reakciós elegyet, melyből az 5-szulíoszalicilsav kikristályosodott, szűrjük vagy centrifugáljuk és a nyers szulío-szalicilsav kimosására tömény sósavat használunk. A sósav tartalmú 5-szulfó-szalicilsavat szárítással sósavmentesitjuk, miáltal kiváló termelési-hányaddal a gyógyszerkönyvi követelményeknek megfelelő 5-szulio-szalicilsavat nyerünk. Ugyanígy járunk el más aríl-szulfosav, pl. p4oluol-s zulío sav esetében Is. Példa«. 25 sulyrész szalicilsavat keverünk 62.5 sulyrész 5$-os oleumba szobahöíokon, vagy előmelegítve. Azután 100° körül tartjuk egy órán át. A lehűlt unom pépet nuccsoljuk vagy centrifugáljuk és kb. 75 sulyrész koncentrált sósavval kénsavmentesre mossuk, Légáramban zománc tálcán szárítva, 34-40 kg íehér szulfo-szalicilsavat nyerünk, mely mentes kénsavtól és sósavtól is. Kénsavvá!, vagy oleummal szulíurált más