140729. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-amino-fenol előállítására
Megjeleni 1951. december 15; / t ORSZÁGOS TÁLAI MANYI HIVATAL SZABADALMILEIRAS 140729 12 q 32-34 osztály C-6306 alapszám 'Eljárás p-iamino-fenol előállitás ára. OIDNOIN GYÓGYSZER ÉS VEGYÉSZETI TERMÉKEK GYÁEA RT« /DR. KEIffiSZTi7 ÉS DIL WOLF/ CÉG, ÚJPESTEN ÉS DR. HANDEL ISTVÁN VEGYÉSZMÉRNÖK, BUDAPESTEN. A bejelentés napja: 1949» január .7. Ismeretes p-arnino-fenolnak p-nitrozo-fenolböl történő előállítása vassal és sósavval való redukció utján, amit a 269,542. számú német szabadaftmi ismertet. Ezen eljárásnál annyi sósav szükséges a redukcióhoz, hogy a vas és a képződött amino-íeriol oldatba menjen Vasklorür, illetve amino-fenol-klórhidrát tormájában. Az igy nyert redukciós elegyből azonban amino-fenol-klórhidrát csak kis mennyiségben kristályosodik ki, az is annyira vasklorürrei szennyezett, hogy technikai célokra Bán használható. ismeretes a p-nitrozo-fenomak kénnátriunK mai történő redukciója is (Chemiker Zeitung 49^595), azonban a termelési hányadok itt sem kielégítők. Ugyancsak nem kielégitö gazdaságosság szempontjából az a módszer sem, amely p-nitrozo-fenolnak redukálásához ónt és sósavat alkíimaz IBer. 7, 965). Azt találtuk, hogy p-nitrozo-íenolból igen előnyösen állítható elő jó kihasználással pamino-íenol, ha az előbbit vizes közegben vasporral íorrón redukáljuk katalitikus" mennyiségű SÓSPV Hkflmazásávt *?l, a redukció befejezése után az elegyet az alkalmazott sósavnak megfelelő mennyiségű alkali- vagy földfém-hidroxid vagy karbonáttal, célszerűen szódával elegyitjük, azután a redukciós elegy térfogatát vízzel annyira kiegészítjük, hoi:y a forró oldatban a keletkezett amino-íenol oldatban maradjon, majd a mechanikai szennyezések egyszerű szűréssel történő eltávolítása után nyert oldatból hűtéssel nagy tisztasági íoku p-amino-fenolt kikristályositunk. A katalitikus mennyiségben alkalmazott sósav lekötésére célszerűen szódát hfsználünkj, de használhatunk káliunto rbonatot, vizes ammóniát, nátronlúgot, kálilugot, k? lciumhidrojfir; dot, stb. is. ' • • , Az eljárás előnye, hogy igen csekély se: gédanyag felhas ználásávpl kiváló termeléssel nagy tisztasági fokban állitható elő p-nitrozo-íenolból p-amino-fenol olyan egyszerű műveletek segítségével, melyek iparilag bármilyen mértékben igen könnyen megvalósíthatók. Példa: 100 sulyrész finomra - pl. 144. lyuk/cm~ finomságú szitán - szitált öntöttvas-reszeléket a redukálókészUlékben leöntUnk 160.8 térfogatrész 2 x normál sóf^Val és keverés közben, pár pere múlva hozzáadunk 120-150 sulyrész forró vizet (vagy az előző gyártásnál nyert anyflugot). Forrón tartva beadagoljuk a 60 sulyrész fenolból készült para-nitrozoíenol pasztát. Befejezett redukció után 160.8 térfogatrész 2 x normál szódaoldatot, amit néhány százalék feleslegben is alkalmazhatunk, öntünk hozzá és a reakció^ elegyet forró vizzel feltöltjük kb. 510 térfogatra. Á gyorsan felforralt oldatot tisztára szűrve, vagy centrifugázvá, utána lehűtve j, S5-40 sulyrész tiszta p? ra-aminofenoit nyerünk.
