140683. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ortooxikarbonsavamidok előállítására

140683 3 < erős kavarás közben, 500 g metilszf lici-" látot adunk hozzá, amikoris surü csapadék keletkezik. Ennél a kísérletnél natriumhldroxidfelesleget alkalmaztunk, ellentétben á 2. példával, melynél ISI g natriumhidroxidból indultunk ki. 20 órai pihentetés után a masszát a. 2. példában ismertetett módon 50^-os kénsav + ecetsavval kezeljük. A kitermelt szalicilsavcrnid mennyisége 317 g. ü. p é 1 da. 184 g kaliumhidroxidnak 360 g vízben való oldatához 1850 g 25^-cs ammóniát és i)00 g metilszalicilátot adunk. Ennél a kísérletnél nem telitUnk ammoniagázzal, 2 órái pihentetés után azt találtuk, hogy már tetemes mennyiségű szalicilscvamid keletkezett. Ezután még 30 g vízben feloldott 15 g Italíinnhidróxidot adunk hozzá és összesen 20 órás kezelési idötrrtam után, a masszát Ing kénsawal és ecetsavval megsavanyitjulc A kitermelt mennyiség 370 g, tehát ez elméletinek 82^-a. 6. p é 1 d a. Ez a példa nagyobb mennyiség feldolgozására vonatkozik: •1,714 kg kaliumhidróxidot 4 liter vízben •' feloldunk, 13 liter 25^os ammóniát, majd 4.6 kg metilszalicilátot adunk hozzá. 20 óráig való pihentetés után, 0.5 liter ecetsavat adunk" hozzá, majd 30^-os kénsavval savanyttimk *mig a folyadék lakmuszra sa: v'anyuan reagál. Lehűlés után a szalicilsavamidot leszűrjük, vízzel utánamossuk és megszárítjuk. Szárítás után, a kitermelt mennyiség 3.890 kg, azaz az elméletinek 93.9^-a. A kapott szalicilsavamid teljesen szagtalan. 0p 138 C°. Szabadalmi igén y p ontok: 1. Eljárás orto-oxikarbonsavamidok előállítására aromás jellegű ciklusos vegyület tekböl, melyre jellemző, hogy a karbonsav -csoporton elészterezett orto-oxi-ksrbonsavat alkáli- vagy földalkali vegyületté akkltjuk át, a kapott terméket ammóniával kezeljük és a keletkezett kar bon savamid ét, savanyítással szabaddá tesszük. 2. Az í. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja szalicilsavamid előállítására, melyre. jellemző, hogy ez aromás jellegű ciklusos vegyület szalicilsav. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli ^módja, melyre jellemző, hogy valamennyi reakciót hőhözzávezetés nélkül foganatosítjuk. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, melyet rz jellemez, hogy a savanyitáshoz, legalább rész -ben, ecetsavat használunk. A kiadásért leld a Tervgazdasági Könyvkiadó Vállalat vezetője Typopress, Felelős vezető : Mező Sándor