140637. lajstromszámú szabadalom • Eljárás száradó és félig száradó olajok vagy savak konjugálására
•1 6. Példa Finomított• tengeriölajhoz (n20 ° 1.4743) 1.2$ jód kellett, hogy 3 percig tartó, 190 C°-os hevítéssel 32.9$ konjugált savat kapjunk, mig a törésmutató 1.4827-re növekedett» A 'találmányt száradó vagy félig száradj olajok zsírsavaira is. alkalmazhatjuk. Ha pL 0,7% jód jelenlétében lenolaj zsírsavait 180" C°-OTI hevítettük, a zsírsavak 37,8^-ban konjugálódnak. Hidrogénjodid a jódhoz hasonlóan hat a finomított lenolajra és azt a szokásos kereskedelmi vizes oldatának alakjában alkalrna/.-1 intjük, mely kb. 55$ tiszta hidrogénjodid ot tartalmaz. A hidrogénjodidot 180-190 C -on közvetlenül adhatjuk az olajhoz. Más változat szerint hidrogénjodid gázi vezethetünk a . olajba, míg a kivánt mennyiséget az olaj f•' nem nyelte. Azt találtuk, hogy 0« 1% hidrogénjodiddal, 3 percig 185-19o C°-on hevítve, szépszinü olajat kapunlí, 25$ konjugált savval,, mig 1.2$ hidrogénjodid sötélszinü olajat eredményez, 46. 3?Ö konjugált savval. Azt is tapasztaltuk, hogy amennyiben kis mennyiségű' (legfeljebb V}í) klórt vagy brómot adunk előzetesen a lenolajhoz vagy más olajhoz, a íetszásszerinti. rnértékü konjugáció eléréséhez szükséges jődreennyiség sokkal kisebb, mintha egyedül jódot alkalmaznánk, így pl, ha 1% klórt vezetünk finomít ott knolajba és ezután 0.23JÍ jódot adunk hozzá, akkor 3 percnyi, 185-190 C J -os hevítés után a, olaj 27/1 konjugált savat tartalmaz, mely eredményt klór nélkül csak 0o 5% jóddal lehet •elérni, A jódot-.(mini elemet, vagy mint hidrogénjodidot) a konjugált olajból előnyösen cinkpor segítségével távolítjuk et A szakaszos eljárással konjugált ola'jok esetében, fimint fentebb omliíetíUk, a cinkport célszerűen közvetlenül a reakció befejezte vei adjuk a iorró olajhoz, 2$> cinkport adagolunk.be ós a folya'• riékot tiz percig kavarjuk. Az olajat ezután !sb, Jo C°-ra lehűtjük, mintegy 10^ vizet adunk hozzá ős az elegyet az olajban nagy mértékben, oldódott cinkjodid kimosása végeit' 15.per-' eig'kavarjuk. A vizes folyadékot elvezetjük. Jódtartalmú, már lehütott olajok esetén 10-20;';'. viz jelenlétében • 2-5$ cinkport adunk ! ozzá és az egészet kavarás közben 90-100 C'-on tartjuk. Rendszerint 3-4" óráig tartó, kavarás kell. A jód ilyen eltávolításánál a cinkport előzetesen célszerűen sósavval akti-' vzijuk, melyei'; addig adagolunk a oik'nhc/, mig meíiluarancs színig fejlődő reakció nem mutatkozik. Esetleg képződött emulzió szétválasztására á vizes folyadék elkülönítése előtt kevés savat adagolhatunk. A találmány különleges előnye, hogy a katalizátort könnyen lehet visszanyerni Ä' visszanyerés igen nagy mértékű, ha az oLr^ból kimosott cinkjódidot a szokásos móds.-erekkel klórgázza' 'mzzuk össze. A tálaimul' nem szorítkozik a megadott katalizátor-mennyiségekre, hanem azoknál többet, vagy kevesebbet is vehetünk. A konjugáció mértéke általában a katalizátor mennyiségével nő, de tapasztalat szerint bizonyos katalizátor-mennyiségen, túl, mely az egyes olajokkal változik, elszíneződés lép fel. Kisebb elszíneződéseket lúgos finomítással megszüntethetünk, erősebb elszíneződéseket azonban nehezebb vagy lehetetlen megszüntetni. A katalizátor kiválasztásánál tehát erre a szempontra is tekintettel kell lennünk. Könnyen érthető, hogy az olajok változatos fajtái és bonyolult természete miatt a katalizátor mennyisége, valamint a kezelés legkedvezőbb hőmérsékleti viszonyai és ideje tekintetében lehetetlen minden körülménnyel számot vető, pontos előírást adni. X találmány céljánál eléréséhez szükséges feltételeket azonban a fenti ismertetés alapján egyszerű kísérletekkel könnyen meghatározhatjuk. A találmány könnyebben alkalmazható finomított piajokh.oz, mert á nyers olajok, jóddal, vagy jódvegyületekkel kezelve, csapadékot adnak és a konjugációhoz sokkal több katalizátort igényelnek. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás száradó és félig száradó olajok vagy savak konjugálására, melynél az olajat vagy savat katalizátor jelenléiében valamely kivánt reakcióhömérsékletre hevítjük annyi ideig, mig nagyobb mértékű konjugáció nem lép fel, és a reakciót beszüntetjük, mielőtt jelentősebb mérvű polimerizáciő mutatkozik, azzal jellemezve, hogy katalizátorként - célszerűen kis mennyiségű - jódot vagy hidrogénjodidot adui.k hozzá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve,'hogy a katalizátor hozzáadása előtt l/t-ig terjedő mennyiségű klórt vagy brómot adunk az olajhoz vagy savhoz. 3. Az 1. vagy a 2. igénypont- szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a kivánt mértékű konjugáció elérésekor a reakciót hűtéssel szüntetjük be.
