140488. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a lizergsav, izolizergsav és származékaik halogénszármazékainak előállítására

140488 9 oldattal összerázzuk, a klorofonn-dioxánoldatot elkülönítjük, nátriumszulfáttal megszárítjuk és vákuumban szárazra párologtatjuk. A maradékot 40 g aluminiunioxiddal kromatografikusan kezeljük és a kromalo^rammot először abszolút kloroformmá! hívjuk elő, amikor is sárga molléktennékek nyomai válnak le. Ezután \/2% etanolt tartalmazó kloroformmal jód-ergotamint mosunk ki„ A kimosást addig folytatjuk, amíg olyan övhöz n'em jutunk, amely ibolyái íí.'di fény hatására élénk ibolyászinben világit. A kloroform-Szabadalmi igénypont Eljárás lizeiVKíiv és izdiz<'rgsav, valamint származékaik, h;y észtereik és amidjaik (pl. az anyarozsalkaloidák) és diliidro.^éiiszármazékaik átalakítására olyan íialo0

énotanol-elegy bői, mely az ibolyántúli fényben nem világító jód-ergotarnínt tartalmazza, 90^-o s ecet ónból történő kristályosítással ^60 mg tiszta jód-ergotamint kapunk. A kristályok egyenes metszésű lemezek, melyek 174 C -on bomlás közben olvadnak és kristály oldószert tartalmaznak. keller-reakció : mint az ergotaminé. A forgatóképesség 100 C -on, erős vákuun>-, ban végzett szárítás után ^ "yf s= . 156° (kloroformban) származékokká, amelyekben a halogén az üidol-nilrogénhez van. kötve, azzal jellemezve, liogy a lizergsavat, vagy izdizergsavat, vagy származékukat közömbös oldószerben karboxilsav, vagy szulfonsav amidjának, vagy ii.iidjénak \-halogenezett

származékával reakcióba hozzuk. Elemző analízis; C33

H

34°5

,I

5

J

Számitással

C

55

>" H 4,85 N 9,90

$ Találtunk • 56,29 5,4>1 9,92 $ A kiadásért folel a Tervgazdasági Könyvkiadó Vállalat vezetője Typopress. Felelős vezető; Mező Sándor