140397. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-aminobenzol-szulfon-acilamidok előállítására

-. 14Ö397 -*-4-aetQxibesma©aav3LLoridöt 100 térf« rész klórbenzolban, vagy sás közömbös oldószerben oldunk,» As..oldatnom 2 rés* xéspprt adunk és az egészet 3 éra hosszat risssafolyatva főzzük*.A klórbenzolt vízgőzzel kihajtjuk. Jsajd a leszívott maradékot 1000 rész vízben a szükséges széd^ennyiséggel oldjuk és az oldatot tisztára »zűrjük» A szüredékből a nltrovegyületet sósavval kicsapjuk,®. Elkülönítés után a nyerstermék olvadáspontja 179 • B-n£tr©vegyület 50 részét kétszeres mennyiségű, vasforgáccsal 500 -tért#. rész vízben, és 20 térf* xém Jeges eoetben feliszapolj.uk

és Béohamg szerint redukáljuk« A redukció befejezése után. az issapolt terméket szódával lúgossá tesasük* majd a vasiszapot szűréssel eltávolítjuk és a szüredékből az araisövegyületet ecetsavval. kicftf jtite#Illati.szén hozzáadása közb@B 805^os alkoholból átkristályositunk« A kapott termék 187 ~ on olVado ' 3* jp&Ldac' 20,2 rész p~nitrobenzolszulfoaaraiidot 75 rész nitrobe&zolhaa fetiszapolunk és adagokban hozzáadott •.•.£3*3urjéaá viz<mentss aluMjoiuiiklorládal oldatba hoznak* 15 »4 rész 4-*&etil-ben~ aoilklorid hozzácsöpögtetése kosten azonnal sósav képződik« A sósavképződés befejeztéig 80~100°-on melegitünkj majd az oldatot Jégre öntjük és a nltrobenzolt gőzdesztüláxásssl eltávolítjuk* A visszamaradt 4~nitro'bä2i5!;ol-I-/4-saötill?ensoJJ.y«;3zulfanidot alkoholból vagy ciídLohjexsnonból átkristályoiit^ak,. Olv« p* . 244 • ''• Szokásos módon a katalitikus hidrálás révén 4-aminoben-" 8ol-II-/4-m0tilbengoil/--szulfamidot kapunk színtelen tűk.alakjában,« OlVs p®144 « 4* példa« ' 45 «és* p«nitrobenzolszulf amidot a 3* példához hason« lé mő4on 200 térff

rész

nltrobsazolban 28 rész alnminlumklorlá jelenlétében 30 rlsa 2-metilbenzoilkloriddal oserebomlásra ho~ sunk« A szokásos feldolgozás után bikajrbonátban nehezen, oldédé »itrovegyületet kapunka melynek olv«, pontja

186°• Katalitikus redukció révén megfelelő aminovegyületet kapunk, melynek alkoholból és vizből átkrlstályositott termék© 176°-oa olvad» Ha a fenti példában 2naaietilbenzoesavv@gyület helyett ugyanolyan mennyié sgű 3-metilbenjzoilkloriäot alkalmazunk ^ akkor mint közbenső terméket bikarbonátban könnyebben oldédé m-benzoilvegyületet kapunk, melynek olv« pontja 126-127 » "Ez. a vegyület katalitikus redukció révén könnyen átalakul megfelelő aminovegyületté» Alkoholból kristályosítva*160 -on olvad« 5:# példa» 37 rész p-nitrobenzolssulfamidot és 24 rém alumíniumkloridot nitrobenzolos oldatban 31 rész 2f

4-dimetilbenábi3.klorid-. dal cserebomláas« hozunk* A szokásos feldolgozás után /alkohol« bél kristályositott/nitrovegyületet kapunk, sárga hasábok alakijában* Olv* p„170 * Redukció után a hasábok színtelen, rövid tűkké ala-