140372. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szteroidvegyületek lebonsáára
3 rész tömény sósavat adunk hozzá és 45 percig forraljuk» miközben már rövid idő múlva feloldódik., A 1 eh ütött és 'vízzel felhígított oldatot a metanoltői vákuumban megszabadítjuk, a keletkezett vizes szuszpenziót éterrel kivonjuk, az éteres kivonatot viszel mossuk, megszárítjuk és bepároljuk. A maradék isopropilóter hozzáadására kikristályosodik ós azt ecetészterből átkristdlyositjuk. Az Így keletkezett 3-oxi-5-klcr-~ prégnán-20-cn színtelen prizmákat alkot, amelyek - nem dieser es bomlás .kézben - 160-174 C -on olvadnak meg. A kristályos 3-oxi-5-kldr-pregnán-20-on 3*5 részét 70 rész 9Gfá-os ecetsavban oldjuk, 20 C°-on 0,8 rész krómtrioxidnak 70 rész 9Cj£-os ecetsavban vald oldatát adjuk hozzá és 3 óra hosszat ugyanezen hőmérsékleten állni hagyjuk. Az oxidációötermékek feldolgozása a 9. példa szerint történik'és az 5 klór-preí?w''n.-3»20-dion keletkezéséhez vezet, amelyet úgy mint ott ismertettük» csatlakozólag progeszteronná alakíthatunk át«, 11. példa. , Az 5. példához hasonlóan lebonthatók például a következő szteroidok is: a*/ /\23 ~3/@ -acetoxi-24,24-difenil-álloGhölén, olv. pontja 175-1.78 C0 / előállítható pl. 3/@ -oxialloeholdnsav-metilészterből fenilmagnéziumbromidáal, a keletkező tercier alkoholból vizlehasitással és ezután csatlakozd acetllezássel/, mimellett a következő vegyületek keletkeznek: A20,2 ^ 3/® -acetoxi-24»24-difenil-allocholadién, olvadáspontja 153» 156 0 l ^20 » 23 -3/?-oxi~24,24-dif enil-allocholadi én, olvadá'sx>ont ? a 92-94 a°5 3/3. '-acetoxi-allopregnán-20-on, olvadáspontja 150-152 C° ég 3/3 -oxi-allopregnán-20-en, olvadáspontja 195-198 C , az elméleti 60,6^-ának megfelelő terheléssel. b./A /\23 r 3Á , 1<A , 12/# -triacetoxi-24,24-d-feni1-chólén, a következő, vegyületek képződése n^llett* ^20t 23 _ 5< ^ , 7X , 12/#~triacetoxi-24,24-difeniloheladiéa, olvadáspontja 1C6-116 C | A20 ' 23 -5<* . lek , 12/3 -trioxi-24,24-difenil-chcladién, olvadáspontja 134-13.8 G , K » 7<* t 12^-trioxipregnán-20-or,, olvadáspontja 120-127 C°, 3^. - , - fek. , 12/$ -triacetoxipregnán-20-on, olvadáspont ja 134-135 ö /fcristalyvizt&rtaimu, éterpentánbdl/Hragy 156-161 C/ vizuientesen hexánból/ és 5X , lei ,£010x1-12$ -acetoxi-pregnán-20-on, olvadáspontja 230-234 C , az elméleti termelés 40,9^-ának megfelelő menynyiségben, 23 ? c./.^\'* -24-difenil-allooholén,.olvadáspontja 171-T.77 0 /amely pl» az allocholánsav-metilészterbol fenilmagnéziumbromidáal és a keletkező tercier karbonilból vizlehasitással képződik / a következő vegyületek keletkezése közben?
