140279. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-aminopirimidin előállítására
Megjelent 1951. évi január hó 15-én. ORSZÁOOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS r • . . 140279 SZÁM 12p 6—10 OSZTÁLY C — 6048 ALAPSZÁM (IV/hx ) Eljárás 2—aminopirimidin előállítására American Cyanamid Company cég New-York mint Kuh Ervin vegyész, new brunswicki lakos jogutóda A bejelentés napja: 1946. október hó 16. É. A. E. Á.-beli elsőbbsége: 1942. szeptember 19. (a 8780—948. Korm. sz. rendelet alapján) 2. Pótszabadalom a 138.832. sz. szabadalomhoz A találmány 2—aminopirimidinnek 2—amino— 4—klórpirimidinből való előállítására irányuló, a 138.832. sz. szabadalomban védett eljárásnak javítása. A 2—aminopirimidin előállítása iparilag igen fontos, mert a szulfadiazin elnevezés alatt ismert és gyógyászatilag igen értékes 2—szulfanil— amidopirimidin előállítására szolgál. A törzsszabadalom szerint 2—amino—4—klórpirimidin vizes diszperzióját finom elosztású fémes cinkkel kezeljük lúgos közegben. Ehhez nagy fölöslegben használunk cinkport, rendesen az elméleti mennyiség hatszorosát. A cinkmennyiség csökkentése a reakciót erősen meglassítja és a hozamot csökkenti. A redukció után a keletkezett cinkhidroxidpogácsát a 2—aminopirimidin eltávolítása végett kimossák és a cinkvegyületeket a pogácsából kivonván, a fel nem használt cink egy részét visszanyerhetjük, azonban az ipari üzemű gyakorlatban ez igen költséges és sok reagenst és munkát, valamint nagy berendezést igényel. A találmány szerint a reakciót felületi hatást gyakorló anyag jelenlétében hajtjuk végre, amivel a cink mennyiségét az eddig szükségesnek harmadára szoríthatjuk le, A cink egy részét az aktív faszén tartja a pogácsában lekötve és ezt híg savval nyerhetjük vissza, az aktív szén felszabadítása mellett. A reakció így meggyorsul, a hozam mérsékelten emelkedik és a keletkező 2—aminopirimidin minősége javul. Noha a felületi hatást gyakorló anyagok általában hasznosak, a különféle ily anyagok hatékonyságának mérve igen riagy eltéréseket mutat, Lehet kovaföldet, közönséges faszenet, kovasavkocsonyát és hasonlókat is használni, azonban a legjobb hatást aktív szénnel érjük el. A rendes kereskedelmi aktív szenek, amilyeneket .szintelenítésre használnak, kitűnő eredményt adnak, ezért az aktív szén használatát részesítjük előnyben. A találmányt nem korlátozza valamely elméleti hatásra alapított magyarázat, azonban feltehető, hogy a 2—amino—4—klórpirimidinnek, a cinkpor redukáló hatását valószínűleg csökkentő szennyeződéseit az aktív szén leköti. Még jelentősebb lehet a cinkhidroxid megkötése, miáltal a cinkszemecskék felülete tiszta és reakcióra hatásos marad. De más magyarázata is lehet a hatásnak. A találmány nem szorítkozik speciális 2—amino —4—klórpirimidinnek nyers anyagként való használatára, de az előnyök izocitozinnek foszforoxikloriddal végzett klórozása útján előállított nyers termékek használatakor különösen feltűnőek. A tiszta 2-—amino—4—klórpirimidin könnyebben redukálható, mint a nyers termék, de az előbbinek használatakor is jobb eredményt érünk el, ha a reakciót felületi hatást gyakorló anyagok, pl. aktív szén jelenlétében hajtjuk végre. A találmány egyik előnye, hogy az aktív szén mennyisége nem nagy. Rendesen a cinkpor 10%-ára rúgó aktív szénmennyiség jó eredményt ad és ennek a mennyiségnek növelése nem gazdaságos, mert a hatás nem fokozódik megfelelőleg. A találmányt 2—aminopirimidinnek 2—amino —4—klórpirimidinből való előállításával kapcsolatban ismertetjük, mert ezt az eljárást használják iparilag. Helyettesített 2—aminopirimidinek, pl. 2—amino—4—metilpirimidinek ugyanezen eljárással állíthatók elő hasonló helyettesítésű 2— amino—klórpirimidinekből.
