140250. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyógyászatilag hatásos heterociklusos származékok előállítására
i 140250 oldhatatlan maradékot alkoholból átkristályosítjuk, azután pedig benzolból, avégett, hogy .a p,p'-dinitrodifenil utolsó nyomait is' eltávolítsuk. A 2-(p-nitorbenzolszulfénamido)-piridin benzolból vastag prizmák alakjában kristályosodik, melyeknek olvadáspontja 170—173 <5°. A 2-(p-nitrobenzolszulf onamidoj-piridin előállítása: A fentebb ismertetett eljárással kapott termék 5 g-ját 70 cm3 meleg acetonban oldjuk. Ezt az oldatot rázás közben káliumpermanganát 5%-os vizes oldatának 100 cm3 -ébe öntjük. Az oxidálás rnelegfejlődés közben megy végbe és az kb. Vs órán belül fejeződik be. Az alkalikussá vált oldatot szűrés útján különítjük el a képződött mangándioxidtó!i. A szűrletnek valamdy ásványi savval való megsavanyítása útján krém színű hasábok alakjában a 2-(p-nitrobenzoIszulfonamido)piridin kristályosodik ki. A 2-(aminobenzolszulfonamido)-piridin elállítása: 2,1 g 2-(p-nitrobenzolszulfonamido)-pirid:nt 8%'-os nátronlúg 7,5 cm3 -éhez adunk. Az így kapott nátriumsó szuszpenzióját kis részletekben 20 G°-on ferrqhidroxiodpasztához adjuk, melyet úgy kaptunk, hogy 15 g kristályos ferro szulfátot, 50 om3 vizet és 5 g nátronlúgot hoztunk össze. Allnihagyás után leszűrjük a képződött ferrihidroxidqt. A szűrletnek ecetsavval való megsavanyítása útján a 2-(p-aminobenzolszulfamido)-piridin csapódik ki. Alkoholból való átkristályosítás után a termék 190 C°-on olvad. Szabadalmi igénypontok: Eljárás a p-aminobenzo!szulfonamidnak a szulfotiaíttJdcsoport nitrogénatomján valamely heterociklusos maggal helyettesített származékai előállítására, melyet az jellemez, hogy p-nitrobenzol-szulfeniíkloridot valamely heterociklusos aminnal kondenzálunk, ezt követőleg a kapott szulfénamidot szulfonamiddá oxidáljuk és a nitrocsoportot aminocsoporttá alakítjuk át, mimellett e két utolsó műveletet tetszőleges sorrendben végezhetjük. Ä. kiadásért fefel a Tervgazdasági, Könyvkiadó Vállala,t vezetőbe. S5087. — Hirlapnyomda nv., Budapest. Felelős: Bolgár Imre igazgató.
