140152. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízben oldható metilalt metnolmelaminek előállítására

140152 gyártásra, mert még 2—3 napi pihentetés alatt is csak kevés kristályos termék válik ki. Ha 1 mol melaminra 4—6 mol formaldehidet lekötő polimetilol-melamint kívánunk előállítani, úgy rendesen föiös formaldehidet kell használnunk, így ha 6 mol formaldehidet ég* 1 mol melamint tartaljJsÉzó reakciókeverékből indulunk ki, csak 5 mol ifermaldehid vfegyül a melaminnal. Módosított eljárással úgyszólván kvantitatív arányban állíthatunk elő polimetilol-melaminokat. Hexametilol-melamin előállítására 6.5 mol formaldehidot (37%-os vizes oldat alakjában), amelyet előzőleg pH 8,8—9-re állítottunk be, adunk 1 mol melaminhez. Ezt a keveréket 30 perc alatt 80°-ra hevítjük és még 15 percig tartjuk ezen a hőmérsékleten. A reakciókeveréket edényekbe öntve lehűlni hagyjuk. A megmerevedett anyagot kis darabokra tördelve 40—50°-on szárítjuk. A szárítás után a hexametilol-melamin laza, törékeny darabokat alkot, amely nem sül ösSze és könnyen porítható finoman. A-nitrogen? tartalom és egyéb elemzések'azt mutatják, hogy a termék hexametilol-melamin, amely 1 mol kristályvizet tartalmaz. Hasonló terméket kaphatunk, ha a reakciót szobahőmérsékleten végezzük, de ekkor 4—6 óra kell a melamin teljes oldására. Hasonló eljárással állíthatunk elő más polimetilol-melaminokat. Ha egy mol melaminnal 4—6 mol formaldehidet akarunk egyesíteni, úgy némi formaldehidfelesleg kell, de erre nincs szükség, ha 1 mol melaminra 4 mólnál kevesebb formaldehid esik. Az oldatokat a formaldehid és melamin reakciója után a metilol-melamin keletkeztetése végett nem kell érlelni, hanem az oldatot 15 perccel derültté válása után már lehet besűríteni. A polimetilolmelaminoldatot porlasztással is lehet besűríteni) A polimetilol-melamint azonban metanollal reagáltatása előtt nem kell beszárítani. A melamint és formaldehidet tetszőleges arányban lehet reakcióba hozni és a metanolt közvetlenül a reakcióoldathoz is adhatjuk, amint ezt a 2. példa mutatja. A metilált termék előállításánál említett sav és lúg helyett más, egyenértékmennyiségű savat és lúgot is használhatunk. A használt metanolmennyiséget tág határok között változtathatjuk, noha gazdaságilag nem indokolt a szükségesnél többet használni. A metilált termék előállításánál használt lepárlási hőmérséklet és nyomás némileg változtatható, de a kezdeti reakcióra fordított időtartam, vízben oldható termék előállítása szempontjából, igen fontos és a derült oldat keletkezése időpontjára szorítandó meg. Ha az időt ezen túl számbavehetően megnyujtjuk,-úgy a vízzel keverhetős'ég csökken. A találmány szerint előállított metilált metilolmelamin vagy a gyanta vizes oldatai tartósan állandók és különösen textiliák kezelésére pl. gyapjú' zsugorodásának, pamut és műselyem gyűrődésének meggátlására, különösen jól használhatók. A szilárd gyanták iparában is célszerűen használhatók pl. karbamid-oldehid és triazin-aldehid (pl. melamin-aldehid) - gyanták formadarabokká feldolgozásánál a folyósság javítására, vagy hengerelt áruk javítására. A gyantákat bevonásra vagy papiros vagy más rostos áruk kezelésére is* használhatjuk. A találmány szerinti metilol-melamingyanták hevítéssel, savanyú keményítő-katalizátorok jelenlétében, megolvaszthatatlanokká és oldhatatlanokká alakíthatók át. A gyanták más gyantákkal vagy anyagokkal, pl. vízben oldható alkidekkel vagy metilcellulozával, keverhetők. Az eljárás részletei a találmány érintése nélkül módosíthatók. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vízben oldható metilált metilolmelaminok előállítására, amelyre jellemző, hogy maíífelkoholt polimetilol-melaminnal savanvú közegben addig reagáltatunk, amíg derült oldat keletkezett, az oldatot pihentetés nélkül semlegesítjük és a semlegesített oldatot dehidráljuk. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás megvalósítási módja, amelyre jellemző, hogy a semlegesített oldatot 75—23 mm higanyoszlop nyomásnak megfelelő vákuumban lepárlással dehidráljuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypontban meghatározott eljárás megvalósítási módja, amelyre jellemző, hogy polimetilol-melaminként hexametilol-melamint használunk. A kiadásért felel a Közületi Lapkiadó N. -V. vezetője. 54292 — Hirlapnyomda nV/, Budapest. Felelős: Bolgár Imre igazgató.