140152. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízben oldható metilalt metnolmelaminek előállítására

Megjelent 1950. évi augusztus hő 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 140152 SZÁM 12p 6—10 OSZTÁLY C-6194 ALAPSZÁM — (IV/hJ Eljárás vízben oldható metilált metilolmelaminek előállítására American Cyanamid Company cég, New-York, mint West Herbert John vegyész és Watt William Thomás vegyész jogutódja A bejelentés napja: 1947 december 31. É. A. E. Á.-beli elsőbbsége: 1941 december 13. (A 8780/948. korm, sz. rendelet alapján.) A találmány eljárás metilált metilol-melaminek előállítására. Szerves' oldószerekben oldható, lakkok készítésére alkalmas metilált metilol-melaminok előállítását pl. a 2,197.357. sz. amerikai szabadalmi leírás ismerteti. Ezek a termékek víz'en oldhatatlanok és így vizes oldatban nem használhatók Azonban ily, vízben oldható gyantákra textiliák vagy hasonló áruk kezeléséhez Szükség van. A találmány oly alkilált metilol-melamin előállítását célozza, amely minden arányban keveredik vízzel. A találmány továbbá víztiszta, gyantaszerű és tartósan állandó, vízben oldható alkilált metilolmelaminok előállítását célozza. A vízben oldható, metilált metilol-melaminokat a találmány szerint úgy állí-juk elő, hogv metanolt sav jelenlétében csak annyi ideij reagáltatunk polimetilol-melaminnal, hogy derül: oldat keletkezzék, mire ezt semlegesítjük és magas* vákuumban lepárolva annyira besűrítjük, hogy gyakorlatilag vízmentes viszkózus szörp keletkezzék. Ez a, szörp lehűlés után átlátszó, vízfehér gyantanemű szilárd anyaggá dermed, amely vízzel minden arányban keveredik. /. példa. 200 s. r. metanolhoz 100 s. r. száraz hexametilol-melamint és 0.25 s. r. kristályos* oxálsavat adunk. A keveréket visszafolyatással hevítjük és 15—60 percen át enyhén forraljuk, míg derült oldatot kapunk, mire az oldatot azonnal híg nátronlúggal 7—8 pH-ig semlegesítjük. A semlegesített oldatot lehűtjük, megszűrjük és' vákuumlepárlással besűrítjük. A lepárlást 40—50 fokon kezdhetjük, mérsékelt vákuumban és addig folytatjuk, míg a hőmérséklet 75—23 mm higanyoszlop nyomás mellett eléri a 90°-ot, úgyhogy gyakorlatilag vízmentes szörpöt kapunk. A s'zcrpöt tálakba vagy hasonló edényekbe öntjük és lehűlni engedjük, mire átlátszó, vízfehér gyantává dermed. Ez a gyanta tartósan állandó és minden arányban keveredik vízzel. Azonban magát a szörpöt is keverhetjük tetszőleges arányban vízzel, derült, állandó oldattá, amely a felhasználás szerint később tovább hígítható. 2. példa. ' 810 s. r. 37%-os vizes* formaldehidet (10 mol) nátronlúggal g>engén (pH 7—8) lágosítunk és 378 s. r. (3 mol) melamint adunk hozzá. A keveréket visszafolvató alatt 70°-ra hevítjük és am'nt derült oldatbn meev át. 1800 s r metaro't és 1,9 s. r oxálsavat adunk hezzá. A keveréket most nehinv percig envhén forraljuk és kis*sé (pH 8—8 5) meglúgosítjuk. Az oldatot lehűtjük, megszűrjük és vákuurrl párlással besűrítjük. A lepárlást 40—50°-nál, mérsékelt vákuumban kezdjük és 90°-on, 75—23 mm higanyosz'op nyomáson rejezzük be míg gvako 'atilag vízmentes szörpöt nem kapunk, amelyet az 1. példa szerint kezelhetünk tovább. Hexametilol-melamin helyett más polimetilolmelamint használhatunk, akár szárazon, akár pedig vizes oldatban. A polimetilol-melaminokat tetszőlegesen állíthatjuk elő 2—6 mcl formaldehid és 1 mol melamin reagáltatásával. Kristályos hexametilolmelamint kapunk, ha 8 mol formaldehidet és 1 mol melamint tartalmazó semleges vizes keveréket hevítünk addip miV derült cldat nem ke'etkezik. Az oldat lehűlésekor, néhány napi pihentetés után, kristályos; hexametibl-melamin válik ki. Ez az eljárás általában nem alkalmas ipari