140150. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-amino-4-hidroxi-o-mempirimido (4,5,-b) pirazin előállítására
2 140150 2. példa. 15 g N-[(2-amino-4-hidroxi-6-pirimido [4,5-b] pirazil) metil] piridiniumjodidot 1500 cm3 normál nátronlúgban feloldunk és jól kavarva 45 g cinkport adunk hozzá. 30 perc múlva a cinkport leszűrjük és a pteridint és cinkkarbonátot szilárd szénsavval lecsapjuk. A csapadékot leszűrjük, vízzel keverjük és annyi ecetsavat adunk hozzá, hogy a pH 4 legyen, amivel a cinkkarbonát túlnyomó része kioldódik. A maradékot 500 cm3 vízzel keverjük és 200 cm 3 ecetsavat adunk hozzá, amely a csapadék túlnyomó részét feloldja. Az oldatot leszűrjük és 5—6 cm3 hidrogénperoxiddal a dihidropteridint á telítetlen 2-amino-4-hidroxi••6-metilpirimido [4, 5-b] pirazinná oxidáljuk, amely azonnal lecsapódik. 3. példa. 20 g N- [ (2-amino-4-hidroxi-6-pírimido [4,5-b] pirazil) metil] piridiniumjodidot egy liter normál nátronlugban feloldunk és 40 g cinkpört adunk hozzá. A keveréket 30—35 percig kavarjuk és a fölös cinket leszűrjük, majd pedig az oldatot sósavval megsavanyítjuk. A képződő csapadékot leszűrjük és elegendő sósav hozzáadása mellett, 700 cm3 vízben feloldjuk. Ezután 5 cm3 30% os hidrogénperoxidot adunk hozzá és az oldatot leszűrés után pH 7-re semlegesítjük, mire a képződött 2-amino-4-hidroxi-6-metilpirimido [4,5-b] pirazint leszűrjük. Ezt 250 cm3 5 N nátronlugból nátriumsó alakjában kikristályosítjuk, majd pedig szabad sav alakjában lecsajuk. 4. példa. 100 g (2-amÍno-4-hidroxi-6-pirimido [4,5-b] pirazil) metil piridiniumjodidot 4 liter vízben oldunk, amely 160 g nátronlúgot tartalmaz és 100 g cinkpor hozzáadása után a keveréket 20 percen át keverjük. A fölös cinkport leszűrjük és 16 cm3 30%-os hidrogénperoxidot adunk hozzá. Az oldatot gőzfürdőn hevítjük és faszénnel derítjük. Az oldatot cseppenként 600 cm3 ecetsav és 2 liter víz meleg oldatához adjuk. Lehűtés után a keletkezett 2-amino-4-hidroxi-6-metil pirimido [4,5-b] pirazint leszűrjük és megszárítjuk. Szabadalmi igénypontok. 1. Eljárás 2-amino-4-hidroxi-6-metilpirimido [4.5-b]í pirazin előállítására, amelyre az jellemző, hogy oly 2-amino-4-hidroxipirimido [4,5-b]) pirazint, amelynek a 6 helyzetben -CH2 Y szubszituense van, amelyben Y oly mitrogenatom, amelynek tercier amint, és/vagy kvaternér ammoniumvegyületet alkotó járulékos szubsztituense van redukálunk, amidőnis az Y részt eltávolítjuk és hidrogénnel helyettesítjük. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás megoldási alakja, amelyre jellemző, hogy a reakcióterméket oxidálószerrel kezeljük, amely az esetleg keletkezett 2 — amino — 4 — hidroxi — 6 — metilpirimidó (4, 5 — Ib) dihidropirazint átalakítja 2 — amino — 4 — hidroxi — 6 — metilpirimidó (4, 5 — b), pirazinná. 3. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás megvalósítási módja, amelyet az jellemez, hogy a redukciót cinkporral és alkálival végezzük. 4. Az 1. vagy 3. igénypontban meghatározott eljárás megvalósítási módja, amelyet az jellemez, hogy egy N- [(2-amino-4-hidroxi-6-pirimido [4,5-b] pirazil) metil] piridiniumhalogenidet redukálunk. 5. Az 1. vagy 3. igénypontban meghatározott eljárás megvalósítási módja, amelyet az jellemez, hogy 2-amino-4-hidroxi-6-(diaIkil-aminometil) pirimido [4,5-b] pirazint redukálunk. - A tatadásért fefef ae Allatot Lapfciadé N. V. vtezetajeJ 84MH> -*-HWapnyam<ta'iiv.v -Budapest. Feleiősi -Bolgár -Imre-igazgató.
