140086. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kinolinszármazékok előállítására
140086 12. példa. 20,3 rész 4,6-diaminokinaldint, 17,2 rész 4-klór-2,6-diaminopirimidin-3-metojodidot, 55 rész 2n sósavat és 90 rész vizet, visszafolyatás mellett, 17 órán át forralunk. Lehűlés után a kicsapódott terméket leszűrjük, 500 rész vízben feloldjuk és az oldatot forrón nátriumjodid feleslegével kezeljük. A terméket ekkor ismét leszűrjük és vízből kikristályosítjuk, amikor is a 4-amino-6-(2'-6-diaminopiridil-4'-amino)-kinaldon-3'-metojodid-hidrojodidhoz jutunk, amelynek olvadáspontja 299—300 C°, 13. példa. '.''... 3,3 rész 4,6-diaminokináldin-etojodidot, 2,85 rész 4-klór-2-amino-6-metilpirimidin-1 -meto jodidot,, 5 rész 2n sósavat és 33 rész vizet 1 órán át, visszaf oly atás mellett, forralunk. Lehűlés után az elkülönülő terméket leszórjuk és kevés vízzel kimossuk. Ezután 150 rész forró vízben feloldjuk, az oldatot nátrium karbonáttal meglugosítjuk és nátriumjodid feleslegét adjuk hozzá. A kicsapódott terméket Összegyűjtjük és 50%-os alkohol-víz elegyből kikristályosítjuk, amikor is a 4-amino-6- (2'-amino-6'- metilprimidil- 4'-amino)kinaldin-1-etojodid-l'-metojodidhoz jutunk, amelynek halvány sárga kristályai 279 C°-on olvadnak (bomlás közben). 4 A kiindulási anyagként használt 4,6-diaminokinaldin etojodidot a következőképpen állítjuk elő: 21,5 rész 4-amino-6-acetilamino-kinaldint és 280 rész nitrobenzojt 100 Cp -on egymással kavarunk, majd l A óra leforgása alatt fokozatosan 16,4 rész dietilszulfátot adunk hozzá. A reakcióelegyet 100 C°-on további 3 órán át hevítjük, majd lehűtjük, a kivált termeket leszűrjük és acetonnal kimossuk. Az anyagot 150 rész vízben feloldjuk, az oldatot szénnel kezeljük és nátrium jodid-oldatot adunk hozzá, a kicsapódó 4-amino-6-acetilamino-kinaldin-etojoditöt leszűrjük és 50%-os alkoholból kikristályosítjuk. Olvadáspontja 316 C° (bomlás közben). 7,8 rész 4-amino-6-acetilamino-kinaldin-etojoditot, 14 rész tömény sósavat és 7 rész vizet 15 órán át forralunk. Az elkülönülő terméket hidegen leszűrjük és acetonnal kimossuk. Ezután 100 rész meleg vízzel feloldjuk, az oldatot nátriumkarbonáttal meglugosítjuk és nátriumjodiddal kezeljük. A kicsapódott 4,6-diaminokinaldin-etojodidot leszűrjük, kevés hideg vízzel kimossuk és 50%-os alkoholból kikristályosítjuk. Sárga prizmákat ad, melyek olvadáspontja 220—221 C°, Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a Pq-NH-A képletű pirimidilamino-kinolin számazékainak az előállítására, amely képletben P 2-, 4-(vagy 6-) aminohelyettesített pirimidiimagot jelent, amely az - NH -összekötőcsoporthoz 2-, 4-(vagy 6-) helyzet valamelyikében van kapcsolva és amely a fennmaradó 2-, 4-(vagy 6-) helyzetben alacsonyabb alkílgyökkel vagy aminocsoporttal lehet helyettesítve, A pedig a Q vagy Qq csoportot jelenti, amikor is Q olyan kinolinmag, amely 2-, vagy 4-helyzetben aminocsoporttal van helyettesítve és amely ezenfelül alacsonyabb alkilcsoporttal vagy csoportokkal is lehet helyettesítve és amely az összekötő -NH- csoporthoz 6-helyzetben van kapcsolva, míg végül q azt jelenti, • hogy az előtte lévő P, illetve Q magok kvaterner sóik alakjában vannak jelen, azzal jellemezve, hogy a PqX képletű vegyületet, amelyben Pq az előbbi jelentéssel bír és X halogénatomot, vagy SR-csoportot jelent, mimellett R szénhidrogéngyök, az NH2A képletű vegyülettel hozzuk reakcióba, amelyben az A a fenti jelentéssel bír. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az NH2A vegyületet <a> reakcióelegyhez olyan anyagalakjában adjuk, hogy abból a reakciófeltételek mellett az NH2A anyag keletkezik. A kiadásért felel az Állami Lapkiadó N. V. vezetője. — Hírlapnyomda nv., Budapest. Felelős: Bolgár Imre igazgató.
