140013. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etiléndiaminszármazékok előállítására
6 140013. 5. példa: CIL |í CH,-CH,-N' CH,-<^ ^-Br Az 1. példát véve alapul, a p-klórbenzil kloridot 25 rész p-brómlbenzilbromiddal 5 helyettesítjük, melyet kb. 40 C° reakcióhőmérsékleten, hűtés közben csepegtetünk az oldathoz és az erősen exoterra reakció befejezése után még 1 óra hosszat .gőzfürdőn hevítjük. Az 1. példa szerinti. felli) dolgozás után kapjuk az N,,N-dimetil-N'(p-bróm-ibenzil)-íNV|(2-piridil)i-etilé;ndiaminl világossárga, gyengéin viszkózus olaj alakjában, amely 0,1 mm nyomáson 1(52 C'-on forr. A hidroklorid, amely fehér kristályos 15 por, 187—188 C°-on olvad. 10,4 rész béla-dimetilamino-elil-aniVmt 50 rész klórbenzolban oldunk és ebben az 20 oldatban 20 rész, finomra porított, vízmentes hamuzsírt egyenletesein szuszpeiudálunk. 20 rész klórbenzolban oldott 25 rész pbrómibenzil-bromidot erős kavarás közben hozzácsepegtelünk; ekkor a hőmérséklet 25 50—60 C°-ra emelkedik. Csatlakozóan még néhány óra hosszat, további erős kavarás közben,, enyhén forralunk. A reakcióelegyet a 3. példa szerint dolgozzuk fel. N-fen:il-N-(p-bróm-benziI)-N',N'-dimelil-eti-30 léndiamint kapunk, mely majdnem színtelen, viszkózus olaj; forr pont ja 0,13 mm nyomáson 167—168'C. A hidroklorid, mely fehér, csillogó kristályos por, alkoholból átklirtályosítva 203— 35 204 C°-on olvad; vízben semleges reakcióval oldódik. Az előbbi példákban és a leírásban ismertetett eljárási változatok alapján még 40 a következő vegyületeket liehet előállítani: N,N-dimefil-N'-(p-fluor-benzil)-N'-fenii-eliléndiamin A 55 példákat némileg módosíthatjuk, így pl. más semleges, közömbös oldószert használhatunk, így benzolt, xilolt, alkalmas forráspontú (kb. 50—200 Cc közötti) kőolajlepárlási termékeket, •valamint más szénhidrogéneket, ezenfelül étert, így di-izoamilétert vagy dioxánt. Kiindulási anyagokként a szabad bázisok ö0 helyett ezek sóit is használhatjuk, különösen azokat, amelyekhez könnyen lehje! hozzájutni, így a hidrokloridokat, különösen, ha a bázis hozzáadásával & me 1, lé kesén felszabadult savat lekötjük. 65 Szabadalmi igénypontok.-1. Eljárás új1 elüéndiaminszármazékok előállítására, azzal jellemezve, hogy R—NIL képletíí aminba, — mely képletben R —' fenil-, 2-piridil- vagy 2-pirimidil-maradék — az aminők alki'ezésénél szokásos módszerekkel, kívánság szerinti sorrendben, egy béta-dimetilamino-elil- és egy p-halogén-benzilmaradékot viszünk be; ahol halogénen fluort, klórt, ill. brómot értünk. . 70 75
