140005. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenolok kinyerésére

2 140005. Azt találtuk már most, hogy igen jó termeléssel és gazdaságosan nyerhetünk" fenolokat szénkátrányokból, pl. barnaszénkátrányokból, továbbá főképen difenoiokat 5 ipari vizek bepárlási maradékából, ha ezeket szilárd lázító-anyagokkal elkeverjük, illetve eldörzsöljük, és az ilyképen kapott masszát szerves oldószerekkel magában véve ismert módon kivonatoljuk. 10 Meglepő, hogyha a fenolok kinyerésére a fenti módon járunk el, gyakorlatilag kátrányoktól mentes kivonatokat kapunk, amelyekből sok esetben kristályosítással választhatunk le fenolokat. Célszerű azon-N15 ban a kivonatok bepárlási maradékát sza' kaszos desztillációnak alávetni és esetleg még az egyes párlatokat kristályosítani. A találmány szerinti eljárásnál lazítóanyagqkkén't előnyösen szívóképes anya-20 gokat alkalmazunk; ilyenek pl. a fűrészpor, a tőzegkorpa, krétadara, égetett agyag-dara és hasonlók. De alkalmazhatunk lázítóanyagokként más szemcsés, szilárd testeket, pl. homokot, üvegtörmeléket, salakot. ->b A lazítóanyag szemcsenagyságát célszerűen úgy választjuk meg, hogy az a kátrányos termékkel összekeverve, jól morzsolható laza masszát adjon. A tapasztalatok azt mutatták ,hogy a feldolgozásra kerülő 30 kátrányos termékre számítva, lazítóanyagból körülbelül 1—5 súlyrészre van szükség. Szerves oldószerként az eljárásnál célszerűen aromás szénhidrogéneket pl. benzolt, toluolt, használunk, de használhatunk 35 ugyancsak észtereket, mint amilyen az etilacetát, butilacetát; étereket, mint amilyen az aceton, etilmetilketon, dioxán; halogénezett szénhidrogéneket, mint amilyen a széntetraklorid, vagy esetleg oldószer ke-4Qverékeket is, továbbá egyebeket, pl. tetrahidrofuránókat. Maga a kivonatolás magában véve ismert módokon történik. Pl. megfelelő perkolátorokban, - egyéb extrakciós készülékek-45 ben, vagy pedig több testű extrakciós be rendezésekben. Többtestű extrakciós béren dezéseknél a kivonatolást célszerűen ellenáramban végezhetjük, mégpedig úgy, hogy a friss oldószert egy már részben ki-50 vonatolt masszát tartalmazó testbe bocsát, juk be és az oldószert úgy vezetjük tovább, hogy végül friss masszát tartalmazó testen áramoljon keresztül. A már teljesen kivonatolt töltésű testek kikapcsolásával és 55 friss masszát tartalmazó testek egyidejű bekapcsolásával a kivonatolást folyamatossá tehetjük. A jelen eljárásnál a kivonatolást szakaszosan is végezhetjük, ami pl. úgy történ het, hogy a kivonatolásnáj az átfolyó oldó- 60 szert szakaszosan fogjuk fel, ami által a fenolok egymástól való durva elválasztását érjük el. A kivonatolás befejeztével a kivonatolt masszában visszamaradó oldószermennyi- 65 ségeket gőzzel, célszerűen túlhevített gőzzel [kinyerhetjük. Ilyen módon az oldószerveszteségeket a '«legkisebbre csökkentjük. A már használt lázító-anyagokat szárítás után újból alkalmazhatjuk. "o A leírásban és az igénypontokban ipari vizek bepárlási maradéka alatt olyan elegyeket értünk, amelyeket kokszolók, gázgyárak, szénlepárlók, generátor-telepek és hasonló ipari üzemek ipari vizeiből ka- 75 punk, ha ezeket bepárlás útján kis térfogatra, célszerűen legalább 50%, vagy még kisebb víztartalomig besűrítjük, vagy közel vízmentesre, esetleg vízmentesre bepároljuk. Amennyiben még víztartalmú be- 50 párlási maradékokat használunk kiindulásianyagként, úgy célszerű szívóképes lázítóanyagot és vízzel nem keveredő oldószert alkalmazni. Az eljárás gyakorlati keresztülvitelénél 85 eljárhatunk pl. úgy, hogy 2—4%o pirokatechint és 15—20%o száraz maradékot tartalmazó barnaszén-üzemű generátor vizet, célszerűen Kästner bepárlókészülékkel körülbelül 50% víztartalomra bepároljuk és 90 esetleg a kapott besűrített elegyet közel vízmentesre, vagy esetleg vízmentesre beszárítjuk. A sűrű kátrányos bepárlási maradékot egyenlő súlyú fűrészporral, vagy tőzegkorpával eldörzsöljük, amikor is egy 95 széteső könnyen morzsolható masszát ka punk. Ezt a masszát megfelelő perkolátorba töltjük és pl. benzollal kivonatoljuk. A kivonatolás az oldószer 4—5-szöri átáramlása után befejeződik. Ezután az ol 100 dószert elpárologtatjuk és a csak gyengén színezett és részben kristályos maradékot csökkentett nyomáson frakcionáljuk. Pl. az 1 mm-en 98—105°-on átmenő párlat az értékes pirokatechin főtömegét tartalmazza, 105 amely kevés benzollal való kristályosítással kristályosan kinyerhető. Szénkátrány, pl. barnaszénkátrány esetében úgy járunk el; hogy a kátrányt a lazítóanyaggal eldörzsöljük és a kapott 110 masszát a már előbb leírt módon kivonatoljuk. Példák: ,1. 4 liteir ba)rnaszén-üzemű generátor -teiepről vett ipari víz 68 g súlyú bepárlási 115 maradékát 50 g fűrészporral eldörzsöljük.