139962. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkalialuminiumfluorid előállítására

2 139963. szát vízzel vagy vizes oldatokkal extraháljuk, majd a kapott oldatot a fent megadott fajtájú alkalialuminátoldattal keverjük. Le, het azonban az alkalialuminátoldatot köz-5 vétlenül extrahálószerként használni. Célszerű olyan aluminátoldat alkalmazása, amely alkalihidroxidot feleslegben tartalmaz. A folypát-töltet összetevőinek aránya 10 stöchiometrikus lehet úgy, mint az alábbi A) reakciós egyenletben. Azonban, bizonyos körülmények között előnyös lehet, hogy kovasav- és (vagy alkalifelesleggel vagy hiánnyal dolgozzunk. 15 Ha a „folypátzsugorítási termék" (Flusspatsinter") extrahálásához alkalialuminátoldatot használunk, akkor azt a különleges előnyt érjük el, hogy a zsugorított termék aprítását az aluminátoldatban való nedves 20 őrléssel foganatosíthatjuk. Amint az előzőkből látható, lehetséges az eredeti töltetet olyan összetételben is alkalmazni, hogy * a szükséges alkalialuminátmennyiség a töltet hevítésekor, illetőleg a reakciós massza későbbi kilúgozásakor keletkezzék. 25 A találmány kivitelénél úgy is dolgozhatunk, hogy a kalciumaluminátsalakot, amelyből az extrahálófolyadékként alkalmazandó alkalialuminátoldatot előállítani kívánjuk, a „folypátzsugorítási termékkel" 30 együttesen kilúgozzuk. Ekkor közvetlenül alkalikus kriolitoldatot kaphatunk, amelyből azután a kriolit a fent megadott módon , közömbösítés útján szilárd alakban ki- , csapható. 35 A folypát alkalikus feltárásánál és a rekaciós massza ezt követő feldolgozásánál fellépő reakciók a következő egyenletekkel jelképezhetők: 40 A) 2CaF2

-f Si0

2

-f 2Na„C0

s

-» 4NaF + (CaO)

s

.

Si02

'-f- 2C02 B) 12NaF-(-Na2

0 . A1

2

0

:;

—>

2Na:!

AlK

0

+ 8NaOH C) Na„AI!*„ + 4NaOH + 2C02

—>

Na3

Al

V6

+

2 iNa2

CO

:;

-j- 2H2

0. 1. példa. 100 kg folypát (vegyi összetétel: 80% 45 CaF*. 8% Si02

, 10% CaC0

3

), 30 kg kvarc és 90 kg égetett (kalcinált) szóda keverékét 150 szitaszem-finomságig felaprítjuk és 1 óra hosszat kb. 750 C°-on zsugorításig hevítjük. A zsugorított terméket 100 szita-50 szem-finomságig aprítjuk és 2000 liter vízben, amely literenként 10 g szódát tartalmaz, extraháljuk. Az extrahálás mintegy 45 C°-on, 1 óra hosszat történik. Az oldat, lan részt leszűrjük és az oldathoz, amely 55 most NaOH és Na2C03

mellett literenként kb. 40 g NaF-ot tartalmaz, ekvivalens mennyiségű aluminátoldatot adunk, NAs AlFe előállítása végett. Pl. 1900 liter, literenként 40 g NaF-ot tartalmazó oldatot 60 kaptunk és literenként 13 g AkOs-ot tartal- mázó aluminátoldat áll rendelkezésre. A szükséges aluminátoldat-mennyiség ekkor 1150 liter lesz, amennyiben az elméletileg szükséges mennyiség alsó határán mara-65 dunk, hogy a kicsapott kriolitban AI2O3 jelenlétét elkerüljük. Ha az aluminátoldatot a fluoridoldathoz adjuk, akkor a jelen töménység mellett csekély kriolit kicsapódik. A maradék kicsa-70 pására a keletkezett NaOH-ot szénsav hozzávezetése utján Na*C03

-tá alakítjuk át. E célra pl. 10%-os szénsavgázt használhatunk és az oldat hőmérséklete kb. 45 C° lehet. A kicsapott kriolitot leszűrjük 75 és kiégetjük (kalcináljuk). E példában közöltük, hogy kb. 45 C° hőmérsékleten dolgozunk, azonban nem szükséges épen ezt a hőmérsékletet választani. Ha atmoszférikus nyomáson dolgozunk, akkor a fagypont és forrpont között tetszés 80 szerint bármely hőmérsékletet alkalmazhatunk. Azonban 20 és 60 C° közötti hőmérséklet a legtöbb esetben a legelőnyösebb. 2. p é 1 d a : Literenként mintegy 10 g NasC03

-ot tar- 85 talmazó szódaoldatban néhány óra hosszat megszabott mennyiségű „kalciumaluminátsalakot" 20 és 80 "C° közötti hőmérsékleten, pl. kb. 45 C°-on extrahálunk. Az iszapot leszűrjük és mossuk. 90 A kapott aluminátoldatban megszabott mennyiségű „atkaliíolypát zsugorítási terméket" néhány óra hosszat extrahálunk. Az iszapot leszűrjük. A tiszta oldatból a kriolitot szénsavgáz bevezetésével kicsap- 95 juk. A gázhozzávezetést úgy végezzük, hogy az oldatban csekély szabad NaOH marad vissza. A kicsapott kriolitot leszűrjük,' mossuk és kiégetjük. Az oldatot új adag aluminátsalak extra- 100 hálására használjuk. A salakextrahálás befejzte után az előző alkalifolypát-extrahálásból származó iszapot hozzáadjuk, anélkül, hogy előbb az iszapot az aluminátsalakró! leszűrnők. Az extrahálást néhány 105 óra hosszat folytatjuk és így az alkali folypát zsugorítási termékének oldható mára-