139946. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a tereftálsav glikolesztereinek az előállítására

Í39946. ä foka az eddigi eljárásokkal egykönnyen elérhető nem volt. Ez az anyag kitűnő kiindulási anyag a nagypolimér észter előállítására, főként azért, mert jóminőségű és 5 állékonyságú nagypolimér-eszterré "''igen könnyen alakítható át. A találmány szerinti eljárást az alábbi példák szemléltetik anélkül, hogy azt ezekre megszorítanók. A részek súlyrészekef jelen-10 tenek. 1. példa. 50 rész tereftálsav, 6,72 rész káliumhidroxid és 415 rész víz keverékét kavaróval felszerelt edénybe visszük, melybe a 15 víz alá nyúló gázbevezetőcső és visszafolyatásra állított hűtőbe torkolló gázkivezetőcső van szerelve. A kavarót megindítjuk, az edényt és tartalmát 100 C°-ra melegítjük és ezen a hőmérsékleten tartjuk, 20 majd 11 órán át etilénoxidot vezetünk át. Lényegében tiszta folyadékot kapunk. A forró folyadékot az üledéknyomoktól megszűrjük, majd lehűlni- hagyjuk. Lehűléskor fehér, kristályos anyag válik ki, ezt szűrés-2ö sei összegyűtjük, hideg vízzel kimossuk és megszárítjuk. Ilymódon bis-( ß -oxietil)- tereftalátot kapunk, melynek olvadáspontja 109 C°, a kitermelés 36,8 rész. 2. példa. 30 50 rész tereftálsav, 4,9 rész piridin és 400 rész víz keverékét 20 órán át - etilénoxiddal az 1. példa szerinti módon kezeljük, 52 rész bis-( ß -oxietil-)tereftalátot kapunk, melynek olvadáspontja 108 C°. 35 3. példa. 332 rész tereftálsavat, 800 rész vizet és 20 rész nátriumhidroxidot rozsdamentes acélból készült nyomóedénybe viszünk, amely kavaróval, továbbá nitrogén bevezető tésére, folyékony etilénoxid hozzáadására, a hőmérséklet mérésére való eszközzel, feszmérővel, 10,65 kg/cm2

nyomáson való dolgozást megengedő biztonsági szeleppel, kifolyónyílással és hevítő eszközökkel van 45 ellátva. A kifolyónyílást elzárjuk, a kavarót megindítjuk és 3,55 kg/cm2

nyomás eléréséig nitrogént adunk hozzá, az edény tartalmának hőmérsékletét 95 C°-ra emeljük és azt ezen a hőmérsékleten tartjuk, majd 50 15 percig az edénybe 3,55—7,1 kg/cm2

nyo-A kiadásért felel az Állami Budapesti Szikra^Nyomda NV, V., Honvéd-u. 10, mású nitrogéngáz segítségével 242 rész folyékony etilénoxidot nyomunk be. A kavarást további 5 percig folytatjuk, majd a kifolyónyílást kinyitjuk és a forró oldatot szűrőn nyomjuk át, miközben az a 55 reakcióba nem lépett teréftálsavtól megtisztul. Az edényt kevés forró vízzel kimossuk, a szüredékeket és mosóvizeket egyesítjük, összegyűjtjük és kihűlni hagyjuk. Kihűléskor fehér, kristályos anyag válik ki. co Ezt szűréssel összegyűtjük, vízzel kimossuk és megszárítjuk. A kapott anyag a nyers bis-( ß-oxietil)-tereftalat. A kitermelés 270 rész. Az így kapott anyag csekély mennyiségű 05 savanyú ß -oxietil-tereftaláttal van szenynyezve. Az anyagot úgy tisztíthatjuk meg, hogy 1000 rész vízben szuszpendáljuk és annyi nátriumkarbonátot adunk hozzá, hogy Brillant-sárga papírral megmaradó 70 vörös színt kapjunk, a szilárd anyagot leszűrjük és 2000 rész forró vízből kikristályosítjuk. Ilymódon 180 rész tiszta, bis(ß-oxietil)-tereftalathoz jutunk, melynek olvadáspontja 109 C°. • 75 A nátriumkarbonátos mosóvizek megsavanyításakor a savanyú ß-orietil-tereftalát kollbid csapadékát kapjuk. Ez forróvízből átkristályosítva 10 rész fehér, kristályos, szilárd anyagot ad, melynek olvadás- 8Q pontja 180 C°. ' Szabadalmi igénypontok: 1'. Eljárás a tereftálsav étilénglikolesztereinek az előállítására, azzal jellemezve, hogy etilénoxidot 60—120 C°-ig terjedő §5 hőmérsékleten, vizes közegben, olyan mennyiségű — a vizes közegben feloldott — tereftalát jelenlétében hozunk össze tereftálsavval, hogy a tereftalát mennyisége elegendő legyen a kezdeti 90 reakció-elegyben a katiónok és tereftálsav-molekulák, melyek mint ilyenek vagy mint tereftalát lehetnek jelen, 1:5 — 1:2 arányának kialakítására. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás fpgana- 95 tosítási módja, azzal jellemezve, hogy vizes közegként vizet használunk. 3. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljáfas foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 95—1Q0 C° közötti 100 hőmérsékletet alkalmazunk. Lapkiadó NV. vezérigazgatója. Felelős nyomdavezető: Radnóti Károly.