139909. lajstromszámú szabadalom • Eljárás melamin előállítására
139909. rás céljára, vagy egyébként felhasználhatók. Mint már említettük, a reakciótérben meghatározott hőmérsékleti és nyörnásviszoayo-5 kat kell fenntartani, ha a melamint gőzállapotban akarjuk kapni és hátrányos bomlás nélkül ebben megtartani. Ügy találtuk pl., hogy 350°-ot meghaladó hőmérsékleten az ammóniák parciális nyomásának legalább 10 50 kg/cm2 -nek kell lennie, mert ennél kisebb nyomás alatt, főképpen magasabb hőmérsékleten, a melamin már némileg bomlik. A reakciótérben semleges gázok pl. szénsav, nitrogén is lehetnek jelen. így pi. ha 15 karbamidból állítjuk elő a • melamint, úgy minden hat mol karbamid 3 mol szénsavat hoz létre. Ezek a gázok csak hígítják az egyéb gőzöket, de az eljárás sikeréhez szükséges körülményeket nem változtatják meg. 20 Az ammóniák parciális nyomásának legalább 50 kg/cm2 -t kell elérnie, a mejamin bomlásának meggátlására. A minimális ammoniáknyomáson és a melamin gőz aránylag csekély nyomásán felül, a rend-25 szer teljes nyomását további ammóniákkal vagy semleges gázokkal tetszőleges mértékben növelhetjük. Az eljárásnál alkalmazandó legalacso-" nyabb hőmérséklet a rendszerben ura'kodó 30 össznyomástól, valamint a melamingőzök és egyéb gőzök viszonyától függ. Ha pl. a rendszerben lévő gőzök 5 súlyszázalék melamint tartalmaznak, a hőmérsékletnek legalább 350°-ot kell elérnie legalább 50 kg/ 35 cm'2 nyomás mellett. Amint a rendszer össznyomása növekszik, a hőmérséklet legalsói értékét is növelni kell* ha a Éelamint teljesen gőzállapotban kívánjuk tartani. Ha a teljes nyomás 140 kg/cm2 , úgy 5% melamin-ÍO tartalom mellett a hőmérsékletnek legalább 380°-ot kell elérnie, míg 210 kg/cm2 nyomásnak 400° és 350 kg/cm2 nyomásnak pedig 450° felel meg. A melamingőztartalom éppen úgy, mint az 15 össznyomás emelésével a minimális hőmérséklet is emelkedik. Ha a melamintartalom )0 súly%, ügy 50 kg/cm2 össznyomás mellett a hőmérséklet 400° fölött 'egyen, amely fokozatosan 500°-ig emelendő, ha a nyomás 50 350 kg/cm2 -t ér el. Nagyobb melamintartaíomnál még magasabb minimális hőmérséklet alkalmazandó, úgyhogy a melamin 30 súlyszázalékot ér el, a minimális hőmérséklet 50 kg/cm2 össznyo- . 55 más mellett 500°-ra veendő és fokozatosan 600°-ra emelendő, ha a nyomás eléri a 190 kg/cm2 -t. Az eljárást célszerűen úgy vezetjük, hogy a reakciótérből távozó gőzök 10—30 súly % melamint tartalmazzanak, aminek megfele- 60 lőlleg a gőzök hőmérséklete legalább 400° legyen 50 kg/cm2 nyomás mellett és 500°-ra emelendő, ha a nyomás eléri a 350 kg/cm2 -t. A meiamintartalmat ä fenti határok alá vagy fölé terjeszthetjük ki, ha a minimális hőmér- 65 sékletet megfelelően módosítjuk. A gyakorlatilag minimális meUiaminmennyiség 2 % -ra tehető, mivel ennél kevesebbnél túlnagy amrnoniákmennyiséget kell körfolyamban tartanunk. 70 Ha a melaminmennyiség igen nagy, pl. 50%, úgy 50 kg/cm2 nyomáson 550° és 190 kg/cm2 nyomáson 600° a minimális hőmérséklet. Magasabb pl. 190 kg/cm2 össznyomáson igen rnagas hőmérsékleten, általában 75 600° fölött kell dolgoznunk. Az eljárás egyik előnye abban áll, hogy aránylag alacsony nyomáson dolgozhatunk. Habár 350 kg/cm2 nyomást is használunk, ha a melamintartalom aránylag alacsony, a 80 hőmérséklet pedig magas, célszerűen 50 és 190 kg/cm2 nyomáshatárok között dolgozunk, a hőmérséklet pedig az alacsonyabb nyomáshatáron 400° és eléri az 500°-ot a felső nyomáshatáron. Emellett a gőzök me- 85 iamintartalma legalább 10 súly %. A találmány szerint a melaminképző anyagot pl. diciándiamidot cseppfolyós ammóniákban oldjuk fel vagy szúszpendáljuk. Ezt a folyadékot, amely reakcióhőmér.sék- 90 létnél hidegebb lehet, a megadott határok közötti nyomás alatt szivattyúzzuk a reakciótartály hevített övébe. Minthogy a diciíindiamid-melamin átalakulás polimerizációból áll, a reakciótérbe szivattyúzott folya- 95 dék 2—50 súly % diciándiamidot tartalmazhat. Karbamid esetében, egy mol melamin képzéséhez 6 mol karbamidra,_3 mol szénsavra és 6 mol ammóniákra lévén szükség, a karbamid-ammoniák viszony sokkal na- 100 gyobb. A melaminképző anyag, különösen, ha ez diciándianlid, azonnal átalakul melaminná, a fönti Feltételek mellett pedig azonnal a gőzfázisba megy át, mielőtt r05 -számbavehető bomlás következnék be. A reakciótér gőzei a kiömlőszelepen át légköri nyomás alatt álló gyüjtőkamrába léphetnek, amint ezt a cajz mutatja. A gőzök adiabatikus kiterjedése közben fellépő erős no hűtőhatás folytán a ' melamin olvadási pontja alatti fekvő hőmérsékleten csapódik le és a melaminnak légköri nyomás alatt csekély perciális nyomása folytán a megszilárdulás közbenső folyósodás nélkül megy 115
