139906. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a pteroilglutámsav elválasztására a rokon pterinektől
4. példa; 10.4 g nyers reakciótertnéket, amely 1 g tiszta pteroilglutámsavat tartalmazott cinksó alakjában, 20 cm 3 12N sósavval kever-5 tünk és 1 g aktív faszenet adtunk hozzá. A keveréket leszűrtük és a csapadékot anynyi vízzel mostuk, hogy a szürlet össztérfogata 100 cm3 volt. Az oldat pihentetése közben sokkal tisztább pteroilglutámsav 10 vált le. : : 5. p éld a. 40 cm3 szobahőmérsékletű tömény sósavhoz 3.91 g 39.3%-os pteroilglutámsavat, ezután pedig 10 g aktív faszenet adtunk 15 és a keveréket V2 órán át kavartuk. Zsugorított üvegszűrőn leszűrve a szűrletet 430 cm8 -re hígítottuk. Szobahőmérsékletei i, V2 óra .múlva a pter'oilglutámsav kezdett kikristályosodni. Az oldatot 3 /. t órán át ka-20 vartuik 25 C°-on, majd pedig 10 C°-ra hú'r töttük le, a csapadékot leszűrtük és vízzel, .majd pedig acetonnal mostuk. 60 C°-on szárítva 92.2% pteroilglutámsavat és 2.9% vizet határoztunk meg benne. 25 6. pél d a. Az előbbi példában kirí eljárást úgy ismételtük meg, hogy egy s. r. tiszta pteroiiglutámsavra csak 3 s. r: faszenet hnsznállunk. A tennék tisztasági foka kissé, a 30 hozadék pedig jóval nagyobb volt. 7. p é 1 d a. 5 g 88%-os pteroilglutámsavat, 50 cm3 37%-os sósavban oldottunk, 5 g aktív faszénnel kezeltünk és leszűrtük. A faszenet 35 100 cm3 sósavval kimostuk, amelyet a szűrlettel egyesítettünk és az egészet meleg vízzel 500 cm3 -re hígítottuk. 4—6 C°-on pihentetve 4.6 .g kr'istályos pteroilgiutámsav vált ki. A kristályosítás megismétlése 40 után az összegyűjtött terméket vízzel, alkohollal és éterrel mostuk és 4 órán ,át 140 C°-on szárítottuk. Szénre, hidrogénre és -nitrogénre elemezve az elméleti CWHVJOBN-H^O összetételt állapítottuk 45 meg. 8. p é ld a. 2.78 g, 12% pter'oilglutámsavat tartalmazó nyers reakcióterméket 15 cm 3 15N foszforsav ban oldottunk. Az oldatot 2.78 g 50 aktív faszénnel kezeltük és megszűrtük. A faszenet 10 crn3 foszforsav-oldattal mostuk és a szűrlettel egyesített mosóFolyadé'kot vízzel 100 cm3 -re hígítottuk fel. Éjjelen át pihentetve 4—6 C°-on 50%-os pteroilglutámsavat kaptunk. 5f) A fenti műveletet kétszer megismételve a pter'oilglutámsav tisztasága 92%-ra emelkedett. 9. p é 1 d a. 2.78 g, 12%-os pteroilglutámsavat 20 g tío triklórecetsav és 20 g víz oldatában oldottunk. Ezt az oldatot 1 g aktív faszénnel kezeltük, leszűrtük és vízzel 120 cms -re hígítottuk. A keveréket tiszta oldat kelet- / kezeséig melegítettük, 1 g aktív faszenet-65 adtunk hozzá és megszűrtük. A szőriét gyors hűtésekor kátrányszerű anyag vált le, amelyet eltávolítottunk. 4—6 C°-on pihentetve 80% tiszta pteroilglutámsavat tartalmazó kristályok váltak ki. A további 70 álláskor kivált kristálvok tisztasági foka 90% volt. 10. példa. 2.78 g, 12%-os nyers reakcióterméket 8 cm 3 18N kénsavban oldottunk, 1 g fa- 75 szénnel kezeltünk és leszűrtünk A faszenet 2 cm3 12N kénsavval mostuk, a mosófolyadékkal egyesített szűrletet 90 cms-re hígítottuk és éjjelen át 4—6 C°-on pihentettük. A lehűtött folyadékot megszűrtük és 80 a szűrletet vízzel 180 cm'-re hígítottuk. 4—6 C°-on pihentetve 50%-os pteroilglutámsav vált ki. 11. p é 1 d a. 5 g, 12%'-os pteroilglutámsavat 20 cm8 85 48%-os brómhidrogénben oldottunk, 3 g faszénnel kezeltünk, leszűrtünk és újból 3 g faszénnel kezelve, ismét szűrtünk. A szűrletet vízzel 200 cm:i -re hígítottuk és szobahőmérsékleten éjjelen át pihentettük. Kris- 90 tályos termék vált ki, amelyet leszűrtünk és mostunk és szárítottunk. 88% pteroilglutámsavat tartalmazott. 12. példa. Mint már említettük, a tisztasági fokot 95 faszén alkalmazása nélkül lényegesen fokozhatjuk, ha a pteroilglutámsavat egyszerűen erős savban feloldjuk és az oldatot hígítjuk. Ezt az eljárást különösen akkor alkalmazzuk, ha már 75- 90%-ig tisztított 100 pteroilglutámsavat kívánunk tovább tisztítani. Az ily módon leváló pteroilglutámsavkristályok tisztasági foka 95%. Erre a célra a pteroilglutámsavat meleg vízben oldjuk, amely az oldáshoz szükséges minimális 105
