139835. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diklikus izoximok, ill. ezek hidrolizises termékeinek folytonos előállítására és készülék az eljárás foganatosítására
139835. 3 nek hidrolizises termékére, azaz s-aminokapronsavra dolgozzuk fel. Az első esetben a meleg folyadékot forgó hengeren hűtjük, majd a megdermedt filmet a hengerről kés r> kaparja le. A szilárd részeket szükséges mennyiségű jéghideg vizzel elegyítjük (és esetleg jégdarabokat is adagolunk), az elegyet nátriumkarbonáttal semlegesítjük, a szűrt oldatot ismert módon kloroformmal 10 kirázzuk és a kilúgozott termékből a kloroform kihajtása után az s-kaprolaktámot elkülönítjük és végül vákuumban átdesztilláljuk. Az elméleti termelési hányadnak több mint 80%-át kapjuk. A második esetlő ben a (8) csőkígyóból jövő meleg folyadékot közvetlenül vízben oldjuk, az oldatot kb. 1 óra hosszat főzzük, báriumhidrátoldattal melegben kicsapjuk, a szíiredéket széndioxidgázzal PH7-re beállítjuk és újból -0 szűrjük. Elgőzölés után a szüredékből majdnem tiszta s-aminokapronsav kristályosodik ki, majdnem az elméleti termelési hányadnak megfelelő mennyiségben. A találmány szerinti készülék alkalmas -5 arra, hogy benne az összes többi ciklanonoximokat (pl. 5, 7, 8 és több karbonatommal a gyűrűben) ugyanolyan eredményes módon leldolgozzuk: csak arra kell ügyelnünk, hogy az átrendeződéshez szükséges hőmér- 30 sékletet a hűtőfolyadék megfelelő megválasztásával és a hozzáfolyatás szabályozásával az ismert optimális értékekhez igazítsuk he. Szabadalmi igénypontok: :J<5 I. Eljárás ciklikus izoximok (laktámok, ¡11. ezek hidrolizises termékeinek folytonos előállítására ciklikus ketoximok átrendeződése révén, erős ásványi savak, így erős kénsav jelenlétében, azzal jel - •hí lemezve, hogy ciklikus oximokat — szilárd vagy megolvasztott állapotban az átrendeződéshez szükséges hőmérsékleten tartott kénsavas izoximoldatba egyenletesen bekavarunk és egyidejűleg megfelelő mennyiségű kénsavat veze- 45 tünk a kívülről hűtött reakciótartály más helyére, ezután a reakcióba lépett folyadékot elvezetve, azt adott esetben vízzel vagy jéggel hígítjuk és esetleg főzzük, majd a reakciótermékeket tét- 50 szőleges módon elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakciótartályt állandóan forrásban levő folyadék révén kívülről a megfelelő hő- 55 mérsékleten tartjuk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az átrendezést magasabb hőmérsékletre hevített csőben, előnyösen csőkígyóban (50 fejezzük be. I. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy csak annyi kénsavat vezettünk a készülékbe, hogy nagytömény- 65 ségű termékek keletkeznek, melyek "a kihűlés befejeztéig megdermednek. Készülék az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítására, azzal jellemezve, hogy az kettősfalú tar- 70 tály, melynek következő részei vannak: szervek a tartály ellentétes végein az oxim és a kénsav bevezetésére; cső az átrendeződött oldat elvezetésére; kavarószerkezet; hőmérő. 75 H. Az 5. igénypont szerinti készülék kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy olyan kavarószerkezete és esetleg olyan terelőlemezei, -bordái vagy -gyűrűi vannak, hogy a reakciófolyadék kavarás Su következtében a tartály falai mentén áramlik a kivezetőcsőhöz. 7. Az 5. és a 6. igénypont szerinti készülék kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy oximhozzávezető-szerkezetének főrésze 85 belülről hűtött forgóhenger, melynek palástjáról kés kaparja le a megdermedt oximréteget. I rajzlap melléklettel. A kiadásért felel az Állami Lapkiadó NV. vezérigazgatója. Budapesti .Szikra Nyomda NV, V.. Honvéd-u. 10. Felelős nyomdavezető: Radnóti Károly.
