139746. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás szénhidrogének klórozására
2 139746. szénhidrogént akarunk alkalmas folyadékban feloldani, amely a klórozás hőmérsékletén szjlard. A mellékelt rajz a találmány szerinti 5 eljárást rnegvalósító 'berendezés egyik olyan példaképeni kiviteli alakját tünteti fel vázlatosan, amely magasabbrendír klórbenzolok előállítására alkalmas. ' A klórozandó szénhidrogént, a szóban 10 forgó esetben a (h) vezetékből érkező benzolt, (C)-nél — a törzsszabadalomban ismertetett fajtájú — (1.) első klórozó alsó részébe vezetjük. Ennek a klórozónak monoklórbenzol és diklórbenzolok" a termékei, 15 át nem alakult benzollal keverve. E termékek az (e) vezetéken át a (2) desztillálóba jutnak, mely a monoklórbenzoít különválasztja a, benzoltól. A monoklórbenzoít az (i) vezetéken át kivonjuk, míg a benzolt 20 a (g) vezetéken át az (1) klórozóba vezetjük vissza. A klórbenzolok a (k). vezetéken at a (3) kristályosítóba jutnak, melyet pl. 10°-ra hűtünk. Itt a klórbenzolokat összetevőikre, nevezetesen orto- és paradiklór-25 benzolra választjuk szét. Az említett hőfokon ugyanis a tiszta p-diklórbenzol kikristályosodva különválik. A kristályosítás anyaíúgját, mely a keverék kg-jára számítva k'b. 200 g pára- és 800 g ortodiklór-30 benzolt tartalmaz, az (m) és (n) vezetékeken át az első klórozóval azonos 'berendezésű (4) második klórozóba vezetjük, mely azonban 150° és az o-diklórbeiizol forrási hőmérséklete között (vagyis 1.50 és kb. 180" között) 35 dolgozik. Minthogy itt már nincs benzol, a klórozást sokkal magasabb hőfokon végezhetjük, mint az első kíórozóban, ami mélyrehatóbb klórozást tesz lehetővé. A második kíórozásnál fejlődő sósav, •10 amint említettük, közönséges hőmérsékleten kristályosítható klórbenzolok gőzét viszi magával. Ennek az értékes terméknek visszanyerésére, és annak megakadályozására, hogy e gőz a vezetékekre lecsapódjék, a •í5 második klórozóból az (f) vezetéken át távozó gázt a (3) kristályosítóból távozó anyalúg ellenáramával az (5) tartályban megmossuk. Az anyalúgot a kristályosítás hőfokához lehetőreg közei eső hőmérsékleten 50 tartjuk. A klór és a szénhidrogén arányának, a 1 rajzlap A kiadásért felel az Állami hőfoknak és esetleg a katalizátornak kellő megválasztásával — amit a törzsszabadalomban ismertettünk — a klórozott aromás szénhidrogének teljes sorát megkaphatjuk, 55 a triklórvegyületektői egészen azokig a vegyületekig, amelyekben az egész hidrogént klór helyettesíti. A kapott keverékből az összetevőket olyan módon különíthetjük el, mint amilyent az első klórozás után alkal- 60 máztunk. Az eljárás a találmány keretén belül természetesen többféleképpen módosítható és az eljárást foganatosító berendezés is különféleképpen kivitelezhető. " 65 Szabadalmi igénypontok: 1. A 131922. lajstromszámú törzsszabadalom valamennyi igénypontjában védett eljárás továbbképzési módja aromás szénhidrogének folytonos klórozására, azzal 'O jellemezve, hogy az első klórozóból kapott keveréket, nem klórozott szénhidrogénnek és esetleg az alacsonyabbrendíí klórszármazéknak vagv — származékoknak elkülönítése után, a kiindulási szén- '° hidrogén forráspontjánál magasabb hőmérsékleten mélyrehatóbban klórozzuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy miután a nem klórozott szénhidrogént és esetleg £0 a végtermékként alkalmas monoklórszénhidrogént a keveréktől magában véve ismert módon elkülönítettük, a megmaradt terméket, melv izomerekből' és magasabbrendű klórozott aromás szén- 85 hidrogénekből áll, esetleg valamely értékes izomer leválasztása után, a következő klórozóba vezetjük. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve,, hogy a második 90 klórozást a jelenlévő legkevésbbé klórozott szénhidrogén forráspontjánál alacsonyabb, de ezt megközelítő hőfokon végezzük. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás kiviteli 95 módja, azzal jellemezve,! jhogy a második klórozóból távozó sósavgőzt, a vele együtt távozó klórszármazék-gőz visszanyerése végett, a második klórozóba bocsátott hidegebb folyadék ellénáramában meg- 10) mossuk. melléklettel. Lapkiadó NV. vezérigazgatója. Budapesti Szikra Nyomda NV, V., Honvéd-u. 10. Felelős nyomdavezető: Radnóti Károly.