139706. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oktahidrofenantrénkarbonsavészterek szétválasztására
139706. A fenti, 120—125° olvadás pontú, termék anyalúgját metanollal elegyítjük, besűrítjük, kikristályosodni hagyjuk és az így kapott terméket szublimáljuk, majd acetan-5 ból újból átkristalyosítjuk. Ily mádon aljból 132—134° oivadáspontú prizmákat különítünk el, melyek az A frakció termékével azonosak. Az A ós B frakciók két diasztereoizomér-ketoésztere, ha azokategy-10 mással elegyítjük, erős ollvadáspontcsökkenést mutat. A B frakciónak a 132—134 és 127-128° olvadáspontú ketoésziterré való szétválasztása úgy is foganatosítható, hogy 15 benzol- petraléter-keverékben oldunk, alumíniumoxidon adszorbeáltatunk és petroléterrel oldunk ki-C frakció: A B frakció elkülönítése, illetve leválasztása után kapott anya-lúgot 20 felényire besűrítjük és hűtőszekrényben hagyjuk kikristályosodni. A szívószűrővel való leszűréskor («Abnutschen») ragadós termék 7 súlyrészét kapjuk, mely határo-1 zatlanu! 50—60°o;n olvad. Ezt ezután sme-25 tanolból újból átkristályosítjuk, mikor is olvadáspontja 87—89°-ra emelkedik. Az így tisztított frakció vastag rombuszalakú kristályokat alkot. D frakció- A C frakció anyalúgjának be• :50 párlása .útján kapott barnaszínű olaj még hidegben való hosszabb ideig tartó állás után sem kristályosodik ki. Ezt az olajai tehát további tisztítás céljából nagyvákuumban ledesztilMljuk, amikor is 0,05 mm B5 nyomás és 170 — 180° bőimérsékleí mellett színtelen olaj 6,5 súlyrészét kapjuk. Ezt az olajat veje egyezői térfogatú metanollal keverjük össze és hűtőszekrényben hosszabb ideig állni hagyjuk. Miután kb. fele kilő kristályosodott, szívószűrővef feszivatunk és a ragadós terméket kevés metanollal! kimossuk. Aceton-metanol-eiegyből! való négyszeri átkristályosítás útjain belőle a 101—102° olvadáspontú • diasztereoizömér-45 ketoésztent fényes lapocskák alakjában kapjuk. Az egyes frakciókká való szétválasztás akkor is sikerül, ha a nyers diasztereoizomér-elegyet 1 -.3 arányú benzol-petrolétérő0 elegyben feloMjuk, alumíniumoxidon adszorbeáltatjuk, pötrÖléterrel1 leoldunk és a kapott frakciókat átkristalyosítjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás oktahidrcrfenantrénkarbousavész-55 terek szétválasztásána, azzal jellemezve;, A kiadásért felel az Állami BudapeitTszíkra Nyomda ff^, V., Honvéd-u. 10. hogy olyan l-keto-2-iaflkil-l, 2, 3, 4, 9, 10, 11, 12-oktahidrofeniantrén-2-karbon'savésztereknek, melyek a 7-heíIyzetben hidrolizis útján a hidroxilcsoporttá átalakítható .helyettesítőit tartalmaznak, 60 diasztereoizomér-elegyeit frakcionáló kezelésnek vetjük alá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a diasztereoizomér-elegyiekeit frakcionáló 65 kezelésnek oldószerek segélyével vetjük . alá. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy a diasztereoizomér-elegyeket frakcionáló 70 ki kristályosításnak vetjük alá. 1. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy a diasztereoizomér-eiegyeket frakcionáiló króm atograf ál ásnak vetjük alá. 75 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy a frakcionáló kezelést különböző frakcionáló kezelések egymással való kombinációjával foganatosítjuk. 80 6. Az 1. igénypont szerinti eljái'ás foganatosítási módja, melyet az jellemez,, hogy a diasztereoizomér-elegyet frakcionáló kikristályosításnak és ezután az egyes frakciókat kromatografálásnak vetjük 85 alá. 7. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyét az jelMmez, hogy a szétválasztást olyan l-keto-2-alkil-l, 2. 3, 4, 9, 10, 11 12- 90 oktahidrofenan.trén-2-karbons.avésztereknek melyek a 7-helyzetben elésztereaefct vagy eléterezett hidroxilcsoportot tartalmaznak, diasztereoizOímér-elegyeiveilí foganatosítjuk. 95 8. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy a szétválasztást 1-keto-2-metiI-7-alkoxi-l, 2, 3, 4, 9, 10, 11» 12-oktahidrofenantrén - 2 - karbonsavésiZ- íoo terek diasztereoizomér-etegyeíveil foganatosítjuk. 9. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy a szétválasztásit íos az l-keto-2-metil-7-imietoxi-l, 2, 3, 4, 9, 10, 11, 12Hoktahidrofenantrén-2-karbonsavmetilészter diasztereoizomér-elegyeivel foganatosítjuk. Lapkiadó_N\; ." vezéri gazgatója. . " Felelős nyomdavezető: Radnóti Káró,y
