139705. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pteridinek előállítására
139705. 3 'ihevltéssel kilhiajtjuk és 1 r£sz dietil-paraaminobenzoilglutamátot 11 rész etilénglikolban oldva adunk a nyers 2-amino-4-Mdlroxi-ö-^klärrnetil) jpteridinihez, majd pe-5 dig a keveréket 1 órán át 100—110C°-ra hevítjük. A keveréket alkoholilal hígítjuk és, az előbbi példához hasonlóan, szárítjuk. Az eztergyökök hidrolízise után, a nyers termékben pteroilglutámsiavat találtunk. 10 4. p é 1 d a. 12 g 2-amino-6-hidroxfr-8-metilpteridirrt 500 cm3 48 % -os brómhidrogénnel és 12 cm3 brómmaf keverünk. A keveréket gőzfürdó'n visszafolyató alatt 5 órán át hevítjük, mi-15 alatt a kiindulási anyagok, majdnem teljesen oldatba mennek. Egy éjjelen át pihentetve, az oldatot vákuumban addig sűrítjük be, míg a brómfölösleg eltávozik. Az oldatot nor ittál derítjük, leszűrjük és mintegy 30 20 cm3 -re besűrítjük, majd pedig 2.5 liter hideg vizet adunk hozzá. Azután a terméket leszűrjük és megszárítjuk. Az így előállított nyers bróm-metilpteridinből 4 g-t gőzfürdon, 3 órán át 16 g 25 dietil-p-aminobenzoilglutarnátnak 300 cm3 etiléngllkollal készített oldatával hevítjük és lehűtés után 1.2 liter acetonnal felhígítjuk. A csapadékot leceritrifugáljuk, acetonnal és éterrel mossuk és megszárítjuk. Vegyi vizs-30 gálattal 25% pteroilglutámsavtartalmat állapíthatunk meg. 5. p é 1 d a. A fentiek'szerint előállított - nyers brómmetilpter(idinbő5, 100 mg-ot egy órán át, gőzfürdőn 200 mg p-arníno-benzoilglutámsav- só és 6 cm3 etilénglikol oldatával hevítjük. Lehűtés után 24 cm3 acetonnal felhígítjuk, a terméket centrifugáljuk, acetonnal és éterrel mossuk és megszárítjuk. A vegyvizsgálat 7.2% pteroilglíutámsavtartaímat állapi- 40 tott meg. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás pteridínek előállítására, amelyre az jellemző, hogy egy 2-amino-4-hidroxi 6-ha!ogénmetil-pirtmido [4,5—b] pira- 45 "izint para-aminobenzoÉsavval vagy ennek sójával, észterével! vagy amidjával keverünk. 2. Az í. igénypontban meghatározott eljárás megvalósítási módja, amelyre az 50 jellemző, hogy a reaktánsokat semleges és célszerűen vízmentes hrldroxidtartalmú oldószerben keverjük egymással. 3. Az 1. vagy 2. igénypontokban meghatározott eljárás megvalósítási módja, 55 amelyre az jellemző, hogy a reakcióke; véreket 80—150 C° hőmérsékleti határokon beiül fekvő hőmérsékletre hevítjük. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyikében meghatározott eljárás megvalósítási 60 módja, amelyre az jellemző, hogy a ; parfl-aminofoenzoésav aminosavamidját használjuk. 5. Az 1—3. ligényponitok bármelyikében meghatározott eljárás megvalósítási 65 módja, melyre az jellemző, hogy paralamino-benzoilglutámsiavat vagy ennek diefcileszterét 'használjuk. A kiadásért felel az Állami Lapkiadó NV. vezérigazgatója. Budapesti Szikra Nyomda NV, V., Höftvéd-u, 10, Felelős nyomdavezető: Radnóti Károly.
