139588. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás oxivegyületek előállítására
.130588. ról gondoskodunk, hogy a szulfonálási massza bevitele vagy hozzáfolyiatásia ne történjék túl gyors ütemben. Az alkáliiával való összeolvasztás ezután 5 szokásos módon foganatosítható és »z aíkáliömledék feldolgozása ugyancsak szokásos módon, lehetséges, pl. savval való semlegesítés és a keletkezett oxivcgyülel leválasztása útján. Sok esetben az oxi vegyülő let az anyalúgtól folyékony állapotba« elválasztható és kívánt esetben pl. kimosással vagy desztillálással, vagy pedig e rendszabályok és egyéb rendszabályok kombinációjával tovább is tisztít ható. A jelen 15 találmány révén, melynek eredménye semmiképen, sem volt előrelátható, az aromás oxivegyületek előállítására való munkamód lényegesen cgyszerűsiíthelő és megrövidíthető. 20 A következő példák a találmányt annialk, mindennemű korlátozása nélkül világítják • meg. Ezekben a részek súlyrészeket, a százalékok súlyszázalékokat jelentenek, a hőmérsékletek pedig Gelsiirs-íokoikban van-25 nak megadva. 1. példa: (00 rész naflalinl szokásos módon kb. •150 rész ÍJÖO/o-os kénsav kb. 1,4 mol) alkalmazása melk'LI kb. 160-on 75 peréig 30 szulfonálunk és a szulfonálási elegye! 500 rész vízbe visszük, Ezután 3 óra átall gőz átvezetésével kb. 15—1!) rész naftalínl távolítunk el. . Az-' így kapott szulfonálási elegyet kb. 35 90°-ra lehűtjük és 6—.10 óra alatt 555 rész nátriumhidroxid és 30 rész víz ömledékébe 300—340°-nál befolyatjuk. Ezulán az ömledéket még kb. 1—2 óra hosszat 315— 318°-on tartjuk, amíg szulfonát gyakorLa-H) tilag többé már nem mutatható ki. IIa e kezelés alatt az ömledék túlságosan sűrűnfolyóssá válnék, további nátriumhidroxidot adunk hozzá. Az ekként kapott ömledéket kb. 1000 45 rész hideg vízbe öntjük és a keletkezett 2-iiaflolt 90— lOO'-nál' kb. 25o/0 -os kénsavval kicsapjuk. A hőmérsékletet kb. 105-ra emeljük és egy idő múlva a fent úszó folyékony naítol az auyatúgtól elkülöníthető. 50 . A nyers naítol ezután szokásos, módon vízzel, sómén tcsségig, mosható és elkülöníthető. A nyers mattol hideg vízzel 40°-ra váló hirtelen lehűtéssel iis leválasztható, szűrhető és sőmenlesre mosható. 55 Kívánt esetben a kapott nafiolt desztillálással tovább tisztíthatjuk. Az anyalúgból egy kis mennyiség naítol visszanyerhető. 2. példa: ' 400 rész 2-metilnaflalint 395 rész95o/0 -os 60 kénsav (kb. 1,4 mol) vagy 377 rész monohidrát alkalmazásával kb. 160—170°~on 180 percig szokásos módon szulfonálunk és a szulfonálási elegyet 500 rész vízbe öntjük. Az így kapott szulfonálási elegyet kb. tf5 90°-ra iievíljiik és 3—6 óra átall" 300— 340= -on 520 rész nálriumhidroxidból és 25 rész vízből álló ömledékbe folyatjuk. Ezután az ömledéket még egy-két órán át 315—31S°-on tartjuk, míg szulfonát gya- 70 korlalilag többé már nem mulatható ki. IIa e kezelés alatt :aiz ömledék túlságosan sűrűn-folyóssá válnék, további nálriumhidroxidol adunk hozzá. Az így kapott ömledéket már most kb. 75 1800 rész hideg vízbe öntjük ki és a keletkezeit 2-meti!-'6-oxinai'laÍmt 70—100' hőmérsékleten kb. 25o/o-os kénsavval 'kicsapjuk. A hőmérsékletet kb. 70—100°ra emeljük és egy idő múlva a fent úszó metil- 80 nafloll-az anyalúglól Folyékony állapotban elkülönílheljük. A nyers lennék ezután a szokásos módon kb. 90-o.n vízzel,,- sómenlcsségig mosható és a mosóvíztől folyékony állapotban 85 elkülöníthető, vagy pedig hideg vízzel 40°ra való hirtelen lehűlés útján kicsapható és az anyalúglól, ill. ái mosóiúgLól szűréssel különíthető el és azután mosható .sőmenlesre. 90 A kapóit lennék kívánt cselben desztillálással tovább tisztítható. 3. példa: 400 rész benzolt kb. 900 rész 10«/o-os óleum alkalmazásával (a felesleg kb. 0,8 95 mol I-LSOá ) kb. 110°-on kb. 120 percig szokásos módon szulfonálunk és a szulfonálási elegyet kb. 800 rész vízbe kiontjuk. Az így kapott szulfonálási elegyet kb. 90°-ra hevítjük és azt 3—6 óra folyiamán, 100 300—'340° hőmérsékleten, 1150 rész nátriumhidroxidból és kb.- 60 rész vízből álló keverékbe folyatjuk. Ezután az ömledéket még kb. 1—2 óra hosszat 315—318°-on tartjuk, amíg szulfonát többé már nem mulal- 105 ható gyakorlatilag ki. Ha ezalatt a kezelés alatt az ömledék túlságosan sűrűn-folyóssá válnéle, további nálriumhidroxidot adunk hozzá. Az. így kapott ömledéket kb. 3000 rész 110 hideg vízbe öntjük ki és a kelefikfezett fenolt 60—70°-on kb. 35<>/o-os kénsavval kicsapjuk. A hőmérsékletei kb. 70—100°-ra emeljük és egy idő múlva a fent úszó fenolt az anyalúgtól folyékony állapólba'n 115 elkülöníthetjük.
